[发明专利]一种人机结合式智能反应分析分离系统及其控制方法

权利要求书

1.一种人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，包括控制器、地轨机器人、反应监测区、缓冲区、LCMS分析区、HPLC分离区和岛津瓶垃圾桶，所述控制器分别与地轨机器人、反应监测区、LCMS分析区和HPLC分离区有线电信号连接，其中：

所述控制器，用于登记反应信息、分析判定反应情况、查看反应报告并推断分离方法以及启动分离反应；

所述地轨机器人，用于搬运岛津瓶、离心瓶和反应瓶，使得反应监测区、LCMS分析区和缓冲区实现交互配合运行；

所述反应监测区，用于样品反应液的自动取样、加热、搅拌、稀释和移除，还用于反应瓶的自动旋盖和组装以及针的自动清洗；

所述缓冲区，用于存放岛津瓶、离心瓶和反应瓶；

所述LCMS分析区，用于对来自反应监测区自动取样的样品进行检测；

所述HPLC分离区，用于将完成后处理的样品进行自动分离提纯；

所述岛津瓶垃圾桶，用于放置分析完成后的岛津瓶。

2.根据权利要求1所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述控制器内设置有中控系统，所述中控系统包括信息登记处理模块、调度模块、控制模块、监控模块、反应判断模块和分离方法推断模块，所述信息登记处理模块用于记录并处理实验员登记的反应信息，所述调度模块用于根据处理后的反应信息进行工作调度并分配反应瓶、岛津瓶和离心瓶的位置，所述控制模块用于向地轨机器人、反应监测区、LCMS分析区和HPLC分离器下发操作指令，所述监测模块用于实时监测反应过程及设备状态，所述反应判断模块用于判断反应的状态是否与所登记的信息相符合，所述分离方法推断模块用于根据在LCMS种的保留时间以及前后分离度推断分离方法。

3.根据权利要求1所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述地轨机器人包括机器人本体和地轨，所述机器人为6轴工业机器人，所述机器人能够与地轨进行MODBUS通讯，所述地轨能够使机器人在轨道内自由移动。

4.根据权利要求2所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述反应判断模块包含反应判断逻辑，所述反应判断逻辑可以适用于分析产物和原料是否出现吸收峰和质谱峰，所述分离方法推断模块包括分离方法推断逻辑，所述分离方法推断逻辑可以适用于分析产物是否出现质谱峰。

5.根据权利要求1所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述反应监测区包括反应加热搅拌区、取样稀释移液区、反应瓶旋盖区、岛津瓶供料区和岛津瓶组装区。

6.根据权利要求1所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述缓冲区包括LCMS缓冲区、反应瓶交互区、岛津瓶缓冲区、离心瓶缓冲区、离心瓶交互区和离心瓶扫码区，所述LCMS缓冲区包括三个反相LCMS缓冲区和三个正相LCMS缓冲区，所述LCMS缓冲区用于岛津瓶的放置，所述反应瓶交互区用于反应液移除完成后反应瓶的放置，所述离心瓶交互区用于离心瓶的放置，所述离心瓶扫码区包括一个扫码器，所述扫码器用于移液时扫码记录干净离心瓶。

7.根据权利要求1所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述LCMS分析区包括反相LCMS分析区和正相LCMS分析区，所述反相LCMS分析区设置有第一液相色谱质谱联用仪，所述第一液相色谱质谱联用仪用于反馈反应进行情况，所述正相LCMS分析区设置有第二液相色谱质谱联用仪，所述第二液相色谱质谱联用仪用于反馈推断的分离方法。

8.根据权利要求1所述的人机结合式智能反应分析分离系统，其特征在于，所述HPLC分析区包括第一HPLC模块、第二HPLC模块和第三HPLC模块，所述第一HPLC模块、第二HPLC模块和第三HPLC模块均包含操作电脑、色谱柱和固相上样装置。

9.一种基于权利要求1-8任一项所述的人机结合式智能反应分析分离系统的控制方法，其特征在于，所述方法包括：

1)反应登记及投料：研究人员通过控制器将反应信息登记在中控系统中，登记完成后，研究人员进行反应投料，并在中控系统中确认；中控系统对登记信息进行处理后，在反应监测区分配对应的反应盘位置，在指定时间发出指令，控制反应监测区进行取样操作；

2)自动取样并反应：中控系统控制地轨机器人将对应的反应由反应加热搅拌区夹放至取样稀释移液区，反应监测区自动对反应进行取样并组装岛津瓶；地轨机器人将取得的样品送至LCMS分析区进行检测，再将反应瓶夹取至反应搅拌区进行搅拌反应；

3)反应监测：反相LCMS分析区根据中控系统的指令对样品进行检测，并采集样品的Rt值和MS值和峰面积，将采集的信息反馈至中控系统；

4)结果判定：中控系统根据反馈信息判断反应的进行状况，当反应被判定成功时，反应监测区和地轨机器人配合完成反应液移除、反应瓶清洗、移液针清洗、离心瓶交互等操作；当反应被判定未完成或样品过稀时，反应监测区根据中控系统的指令，在指定时间对反应进行再次取样操作；当反应被判定失败时，地轨机器人进行反应剔除，将反应瓶夹放至反应瓶交互区；当反应被判定为样品过浓时，反应监测区和地轨机器人配合完成反应液稀释操作；

5)分离方法推断：母液移除完成后，中控系统指令正相LCMS分析区进行分析检测，当样品的浓度和Rt值符合预分析的条件时，正相LCMS分析区将采集到的Rt值和MS值反馈至中控系统，由中控系统进行分离方法推断；

6)母液浓缩和固相上样：研究人员对完成移液的样品进行后处理，经萃取、干燥和浓缩后，得到固相样品并将固相样品上样至HPLC分离区；

7)分离样品：中控系统将推断好的分离方法导入HPLC分离区，研究人员启动HPLC分离区的HPLC模块，对样品进行分离；

8)馏分检测、浓缩及产物回收：研究人员根据分离结果，选取合适的样品，由地轨机器人将样品夹取至反相LCMS中进行检测，并将Rt值和MS值反馈至中控系统，通过中控系统判断确认样品的分离情况进行馏分检测，检测完成后把已选定的样品进行馏分浓缩并回收产物。