[发明专利]一种桂龙药膏的质量控制方法

权利要求书

1.一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)采用肉桂叶对照药材、香豆素对照品、土甘草对照药材、首乌藤对照药材、大黄素对照品，以薄层色谱法分别对肉桂叶、土甘草、首乌藤，进行鉴别；

2)采用高效液相色谱法对桂龙药膏中肉桂酸含量进行测定，具体包括如下步骤：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％磷酸，28:72，为流动相；检测波长为274nm；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：取肉桂酸对照品适量，置棕色瓶中，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密称取样品约3g，加水5ml，搅拌使溶解，通过D101大孔树脂柱，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用10％甲醇100ml洗脱，弃去洗脱液，最后用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约2ml，用50％甲醇转移至10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：步骤1)所述的以薄层色谱法对肉桂叶进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加水5ml，摇匀，加乙酸乙酯40ml，超声处理30min，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取肉桂叶对照药材1g，加水50ml，摇匀，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，加乙酸乙酯40ml，超声处理30min，同法制成对照药材溶液；另取香豆素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液5μL和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯，10:1:4，为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外灯，365nm，下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求1所述的一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：步骤1)所述的以薄层色谱法对土甘草进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理30min，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取土甘草对照药材0.5g，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理30min，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯，12:10:1.5，为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯，365nm，下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：步骤1)所述的以薄层色谱法对首乌藤进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加30％乙醇-盐酸，10:1，20ml搅匀使之溶散，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，立即冷却，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；取首乌藤对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加30％乙醇-盐酸，10:1，20ml，同法制成对照药材溶液；另取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液5μL和对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸，12:3:0.15，为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上显橙黄色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

5.根据权利要求1所述的一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：步骤2)所述的D101大孔树脂柱，内径为1.5cm，柱高为12cm。