[发明专利]一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法

说明书

本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料分析测试技术领域。本发明线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；以水为冷却液，采用不同目数的Al₂O₃磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品。本发明方法可获得大面积无应力条纹或花样的薄区以供透射电镜有效观察表征该类材料的微观组织结构。

技术领域

本发明涉及一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，属于贵金属材料制备技术领域。

背景技术

贵金属由于其优异的塑性、化学和高温稳定性，被广泛用做精密电子功能器件、测温量具及医疗器械和首饰等，其良好的塑性使得贵金属材料容易被加工成细小、窄、薄等特定形状，但高塑性也带来了问题。

贵金属材料在酸碱中具有较强的耐腐蚀性，使得该类材料在透射电镜样品制备时不能选用常规金属的电解双喷法，只能采用离子减薄法来进行观测所需薄区的制备。常规离子减薄法制样时需要将样品进行前处理，磨抛至厚度小于50μm后，置于凹坑仪上采用磨轮进一步于样品中心磨抛凹坑，将中心微区厚度降低至20μm以下，最后使用离子束轰击中心区穿孔，以获得透射电镜观测薄区。采用该方法进行高塑性贵金属材料的透射样品制备时，除磨抛用时长、中心薄区面积小、随机性大和可控性差之外，最大的缺点是所获得的透射电镜样品的薄区中常出现大面积应力条纹和花纹，遮挡材料中的微结构，使得该类材料难以通过透射电镜有效表征其中的组织结构特征。

微观表征的局限使得该类贵金属材料的研究深度和热度都受到影响，制约了高塑性贵金属材料的进一步开发和利用。

发明内容

本发明针对现有技术高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样的问题，提出了一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，采用精研一体机将样品磨抛至厚度小于20μm的超薄圆片，采用递加的较大入射角度对平整的超薄样品进行离子束轰击减薄，获得无应力集中的大面积中心薄区，可有效观察材料组织结构。

一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，具体步骤如下：

(1)线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；优选的，正方形金属片尺寸为1cm×1cm，厚度为150～200μm；圆片样品的直径为3mm，厚度为90～100μm；

(2)将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；

(3)以水为冷却液，采用不同目数的Al₂O₃磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15～20μm；采用抛光绒布低抛以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；

(4)在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品；优选的，离子束顺时针和逆时针旋转轰击时，加速电压按照5KeV→3KeV→2KeV→1KeV、双离子束入射角度按照±3°→±5°→±8°→±10°依次对样品进行减薄，不同材料的离子束轰击时间有所差异，减薄过程中每道次结束后通过目镜观察样品中心的穿孔情况；

所述步骤(2)圆片样品的间距为4.5～6mm；

所述步骤(3)磨抛的接触应力为10～20N，以保证磨抛样品的同时不造成样品的大塑性变形，从而避免应力条纹和花样的产生；

所述磨抛逐级减薄的具体方法为

1)9μm磨盘往复循环磨抛至进样步长累计大于40μm；其中单次进样步长为1μm；