[发明专利]一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法

权利要求书

1.一种高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）线切割高塑性贵金属材料得到正方形金属片，金属片两面粗磨去除切割划痕至厚度不高于100μm，清洗晾干，采用透射样品冲孔机进行冲片得到圆片样品；

（2）将圆片样品等距粘接在样品台表面，再将样品台固定于精研一体机磨抛位置；

（3）以水为冷却液，采用不同目数的Al₂O₃磨盘进行磨抛逐级减薄至厚度为15~20μm；采用抛光绒布低速抛光以消除划痕和应力集中得到透射圆片样品；

所述磨抛逐级减薄的具体方法为：

1）9μm磨粒的磨盘往复循环磨抛至进样步长累计大于40μm；

2）2μm磨盘往复循环磨抛至进样步长累计大于30μm；

3）0.5μm磨盘自动进样磨抛至样品厚度为15~20μm；

其中自动进样的设置方式为：

利用公式

D = a-b-c-20，其中a为样品原始厚度；b为9μm磨盘磨抛累计步长；c为2μm磨盘磨抛累计步长，

计算初始样品厚度与已磨抛累计步长的差值，切换自动进样模式设置自动进样磨去厚度值；

（4）在氩气氛围中，采用离子减薄仪进行双离子束顺时针和逆时针旋转轰击减薄穿孔得到减薄透射电镜样品；

所述双离子束轰击减薄穿孔的具体方法为：

1）采用电压4.5~5KeV、双离子束入射角±3°对样品中心进行离子束顺时针旋转轰击1~2min，再采用离子束逆时针旋转轰击1~2min；

2）采用电压3~3.5KeV、双离子束入射角±5°对样品中心进行离子束顺时针旋转轰击3~5min，再采用离子逆时针旋转轰击3~5min；

3）采用电压1.5~2KeV、双离子束入射角±8°对样品中心进行离子束顺时针旋转轰击3~10min，再采用离子逆时针旋转轰击3~10min；

4）采用电压0.8~1KeV、双离子束入射角±10°对样品中心进行离子束顺时针旋转轰击5~10min，再采用离子逆时针旋转轰击 5~10min。

2.根据权利要求1所述高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，其特征在于：步骤（1）正方形金属片的厚度为 150~200 μm。

3.根据权利要求1所述高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，其特征在于：步骤（2）圆片样品的间距为4.5~6mm。

4.根据权利要求1所述高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，其特征在于：步骤（3）磨抛的接触应力为10~20N。

5.根据权利要求1所述高塑性贵金属材料的透射电镜样品制样方法，其特征在于：步骤（3）抛光绒布抛光的转速为400~500r/min。