[发明专利]一种中间相沥青的连续化制备方法及装置

说明书

本发明公开了一种中间相沥青的连续化制备方法及装置，属于碳素技术领域。以石油油浆为原料通过高温聚合、馏分蒸馏、再聚合、再蒸馏等工艺流程，制备出可用于纺丝的中间相沥青及通用级沥青，所制备的中间相沥青及通用级沥青各项性能指标优异、可纺性良好，实现了中间相沥青的连续化制备。同时对中间相沥青制备过程中产生的废焦油进行处理，其中小组分经处理后可二次用于中间相沥青的制备，重组分经聚合后得到通用级沥青。该方法实现了中间相沥青及通用级沥青的连续化制备，提高了石油油浆的利用率，减少了废弃物对环境的影响，大幅降低了生产成本及生产周期。

技术领域

本发明属于碳素技术领域，涉及一种中间相沥青的连续化制备方法及装置。

背景技术

沥青基碳纤维是一种以石油沥青、煤沥青、萘为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维。是一种力学性能优异的新材料，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500MPa以上，是钢的7~9倍，抗拉弹性模量为230~430GPa亦高于钢。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。

中间相沥青作为生产沥青基碳纤维的原材料，中间相沥青的产量及性能是决定沥青基碳纤维的产量及性能的先决条件。传统工艺多为间歇式制备中间相沥青，在单次完成中间相沥青制备后，需要对使用设备进行拆解、清洗、安装等环节，费时费力、工艺波动较大、生产效率低下，所生产的中间相沥青性能波动较大，无法满足工程化生产要求。同时，传统工艺多为先将物料进行高温高压聚合，在经过高温负压聚合得到中间相沥青，再高温高压聚合过程中随着时间的延长，体系中反应活性物质浓度逐步减少，导致反应转化率逐步降低，从而最终影响中间相沥青的产率无法有效提升。传统中间相沥青制备方法多为间歇式聚合或者单一的制备中间相沥青，且转换率只有10～20%，会产生约75～85%的废油浆无法使用，从而造成资源的浪费。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中，中间相沥青的制备方法转换率低导致大量的废油浆无法使用的缺点，提供一种中间相沥青的连续化制备方法及装置。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种中间相沥青的连续化制备方法，包括如下步骤：

步骤1）将原料油浆进行第一次加热搅拌，得到总物料；

步骤2）对第一次加热搅拌后的总物料进行脱挥处理；

步骤3）将脱挥处理之后的物料进行造粒，得到中间相沥青和回收物料；

步骤4）对回收物料进行第三次加热搅拌，得到轻组分和重组分；

将轻组分降温后与步骤1）中的原料油浆一起继续进行后续反应；

将重组分进行造粒，得到通用级沥青。

优选地，第一次加热搅拌的条件为：温度410~450℃，压力1～3MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上；

第三次加热搅拌的条件为：温度400~420℃，压力-0.08～-0.095MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上。

优选地，步骤2）中，脱挥处理设有两次，两次脱挥处理之间进行第二次加热搅拌；

脱挥处理的条件为：温度为350～400℃，压力-0.08～-0.095MPa，氮气流量0.1～10m³/h；

第二次加热搅拌的条件为：温度410~450℃，压力1～3MPa，搅拌速度50～300r/min，物料停留时间6h以上。

优选地，步骤3）中造粒的条件为：挤出温度300～380℃，挤出压力0.1～2MPa，氮气流量0.1～5m³/h；