[发明专利]一种高剩磁比、低孔隙率六角铁氧体厚膜及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种高剩磁比、低孔隙率六角铁氧体厚膜及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将BaM粉末与有机载体混合、研磨，得到混合均匀的浆料；(2)将浆料通过丝网印刷法涂抹到Al₂O₃基片上，形成厚膜；(3)将上述厚膜与基片放置磁场中，进行加热充磁、排胶；(4)对充磁后的厚膜进行加压烧结，得到所述六角铁氧体厚膜。本发明通过优化有机载体、控制BaM粉末粒径、改进制膜工艺，制备得到高剩磁比、低孔隙率、高密度、高饱和磁化强度的六角铁氧体厚膜，可应用于自偏置环形器，且上述制备方法可实现低成本、大规模制备BaM厚膜，满足产业化需求。

技术领域

本发明涉及薄膜材料技术领域，具体涉及一种高剩磁比、低孔隙率六角铁氧体厚膜及其制备方法与应用。

背景技术

M型六角铁氧体(Ba,Sr)Fe₁₂O₁₉(简称BaM)，因具有较高的高单轴磁晶各向异性和适中的饱和磁化强度，可以实现在较低的偏置磁场或无偏置磁场的情况下应用于微波高频域(如K_a波段)和毫米波频段，即实现自偏置应用(撤去外场后仍保持较高的内偏置磁场)，进而实现磁性微波器件的高频化、小型化和集成化。

目前，钡铁氧体膜的制备技术主要有激光脉冲沉积(PLD)、液相外延(LPE)和磁控溅射以及丝网印刷等工艺。其中，通过PLD、磁控溅射方式可制备得到晶格取向一致、高质量的BaM薄膜，但制备的薄膜的厚度有限(只有几个微米)、生长速率低、表面积小且剩余磁化强度低，不具备自偏置的潜力；与上述PLD等制膜方法相比，LPE的优势主要在生长速率高、薄膜厚度大以及薄膜的结晶质量高，但正是因为缺少大量晶界等缺陷而致使这类单晶结构的矫顽力非常低，进而剩磁比较低而无法应用于自偏置器件中；较之上述三种制备方法，丝网印刷方式制备BaM厚膜，制备方法简单、成本低，且易成膜、效率高、膜厚易调整，有利于大规模工业生产，但目前通过丝网印刷制备的BaM厚膜的性能还有待提高，存在剩磁比低、孔隙率高、饱和磁化强度低等问题(Ref.：陈中艳,冯则坤,熊炫.丝网印刷及磁场取向制备钡铁氧体厚膜研究[J].磁性材料及器件,2010,41(02):22-24+45；黄照林,张万里,彭斌.有机载体对钡铁氧体厚膜微结构的影响研究[J].功能材料与器件学报,2011,17(01):69-73)，这些问题都限制了BaM厚膜在自偏置器件中的应用。因此，目前亟需一种低成本可制备高剩磁比、低孔隙率、高饱和磁化强度的BaM膜的制备方法。

发明内容

本发明提供了一种高剩磁比、低孔隙率六角铁氧体厚膜及其制备方法与应用，通过优化有机载体的组分和配比、降低BaM粉末粒径以及制备方法上的改进，得到高剩磁比、低空隙率、高饱和磁化强度的BaM厚膜，满足自偏置环形器材料的性能需求。

为解决上述问题，本发明提供了如下所述的技术方案：

本发明第一方面提供了一种六角铁氧体厚膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将BaM粉末与有机载体混合、研磨，得到混合均匀的浆料；

(2)将浆料通过丝网印刷法涂抹到Al₂O₃基片上，形成厚膜；

(3)将上述厚膜与基片放置磁场中，进行加热充磁、排胶；

(4)对充磁后的厚膜进行烧结，降温得到所述六角铁氧体厚膜。

进一步地，所述BaM粉末的制备包括以下步骤：

S1：将混合后的原料与球磨珠、无水酒精混合后，进行球磨；

S2：对球磨后的物料进行干燥处理；

S3：将干燥后的物料磨碎后置于空气或氧气气氛中进行预烧处理；

S4：将预烧后的物料研磨成粉末状，再置于流动氧气气氛中进行烧结处理；