[发明专利]一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用

说明书

一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用，它涉及一种磷硫化钴镍的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法合成的含磷、硫的材料中磷硫元素相对较低，且磷、硫物质间的协同作用也会降低，作为电极材料使用时电容性能低的问题。方法：一、制备反应液Ⅰ；二、制备反应液Ⅱ；三、反应液Ⅲ；四、水热反应；五、离心，清洗；六、磷化处理。一种磷硫化钴镍异质结构纳米片作为电极材料使用。本发明制备的磷硫化钴镍异质结构纳米片是超级电容器正极材料有潜力的候选者，具有广阔应用前景。本发明可获得一种磷硫化钴镍异质结构纳米片。

技术领域

本发明涉及一种磷硫化钴镍的制备方法。

背景技术

开发新能源技术、实现新能源的利用与转化是当今科学研究的重点问题之一，其核心问题在于新材料的设计研究，材料类型和微观结构决定着储能器件的性能。过渡金属硫化物(TMS)是比对应氧化物具有更好的电化学活性的赝电容电极材料。此外，与单组分硫化物(硫化镍，硫化钴)相比，双金属硫化物中镍和钴离子可以提供更丰富的氧化还原反应，从而产生更高的比电容。过渡金属磷化物，因其独特的物理和化学性质，如更高的电导率，丰富的化学价态，作为储能材料有希望的候选者而脱颖而出。在碱性电解质中具有显着的电子传导性，但其电容相对较低。为了充分利用硫化物和磷化物两种材料的优点，由于二者结构相似，构建高性能电极的一种有效方法是合成复合材料。在结构上，二维多孔材料的构筑可以有效的使电解液更快地进入电极内部结构，缩短离子传输途径，有利于提高材料的应用性能。考虑到多孔片状硫化物和磷化物都可用作超级电容器电极材料，TMP和TMS之间的协同效应可以有效地改善电化学性能，使用简便而有效的策略构筑多孔片层磷硫化物可为实现高电容性能的电极材料提供途径。

CN106076377A公开一种磷掺杂的硫化钴镍/碳纳米管-碳纳米纤维复合材料及其制备方法，此方法通过静电纺丝-高温碳化-水热法-磷化处理路线，在硫化钴镍/碳复合材料中掺杂磷，以提高复合材料电化学活性，但此方法获得的材料中磷含量很低。CN110589787A公开一种镍磷硫二维材料及其合成与应用，此方法采用固体红磷、硫粉为磷、硫源，合成镍磷硫晶体的效率较低。CN112877712A公开一种过渡金属磷硫化物及其制备方法和应用，此方法使用含氟化合物为原料，对环境有一定污染，对人体会造成一定的危害，且在合成中同时掺入磷源和硫源，不易控制生成产物中的磷、硫化合物比例。

目前制备含磷、硫的材料或以掺杂的形式，或均使用固体磷、硫源，这样所制备材料中的磷硫元素相对较低，且磷、硫物质间的协同作用也会降低，因此不适用于作为超级电容器电极材料使用。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法合成的含磷、硫的材料中磷硫元素相对较低，且磷、硫物质间的协同作用也会降低，作为电极材料使用时电容性能低的问题，而提供一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用。

一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、将Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O溶解到聚乙二醇200中，再搅拌反应，得到反应液Ⅰ；

二、将醋酸钠溶解到聚乙二醇200中，再搅拌反应，得到反应液Ⅱ；

三、将硫脲溶解到聚乙二醇200中，超声分散，再搅拌反应，得到反应液Ⅲ；

四、将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ混合，再搅拌反应，得到混合溶液；将混合溶液转移到高压反应釜中，在180℃～220℃条件下水热反应，得到反应液Ⅳ；

步骤四中所述的反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ的体积比为1:1:1；

五、将反应液Ⅳ冷却至室温，再进行离心，倒出上层清液，收集下层固体物质；对下层固体物质清洗，得到硫化材料；