[发明专利]一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用

权利要求书

1.一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O溶解到聚乙二醇200中，再搅拌反应，得到反应液Ⅰ；

二、将醋酸钠溶解到聚乙二醇200中，再搅拌反应，得到反应液Ⅱ；

三、将硫脲溶解到聚乙二醇200中，超声分散，再搅拌反应，得到反应液Ⅲ；

四、将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ混合，再搅拌反应，得到混合溶液；将混合溶液转移到高压反应釜中，在180℃～220℃条件下水热反应，得到反应液Ⅳ；

步骤四中所述的反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ的体积比为1:1:1；

五、将反应液Ⅳ冷却至室温，再进行离心，倒出上层清液，收集下层固体物质；对下层固体物质清洗，得到硫化材料；

六、将硫化材料放入管式炉中，在管式炉上游放入磷源，通入氮气30min后，将管式炉升温至300℃～600℃，再在氮气气氛和温度为300℃～600℃下煅烧1h～3h，进行磷化处理，然后随炉自然冷却，得到磷硫化钴镍异质结构纳米片。

2.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O的摩尔比为(10～30):(10～30)；步骤一中所述的Ni(NO₃)₂·6H₂O的物质的量与聚乙二醇200的体积比为(10mmol～30mmol):(10mL～30mL)。

3.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min。

4.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤二中所述的醋酸钠的物质的量与聚乙二醇200的体积比为(40mmol～80mmol):(10mL～30mL)；步骤二中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min。

5.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的硫脲的物质的量与聚乙二醇200的体积比为(20mmol～60mmol):(10mL～30mL)。

6.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声分散的时间为20min～40min，超声分散的功率为400W～800W；步骤三中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min。

7.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤四中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min；步骤四中所述的水热反应的时间为14h～18h。

8.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤五中所述的离心速度为4000r/min～6000r/min，离心时间为10min～30min；步骤五中使用无水乙醇对下层固体物质清洗6次～10次。

9.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤六所述的磷源为次磷酸钠。

10.如权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的应用，其特征在于一种磷硫化钴镍异质结构纳米片作为电极材料使用。