[发明专利]苯妥英钠的制备方法在审
申请号: | 202111391382.1 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN113943254A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 王志忠;王国蓉;李乾坤;黄青;褚慧敏;马沛沛 | 申请(专利权)人: | 宁夏医科大学 |
主分类号: | C07D233/74 | 分类号: | C07D233/74 |
代理公司: | 宁夏三源鑫知识产权代理事务所(普通合伙) 64105 | 代理人: | 孙彦虎 |
地址: | 750004 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯妥英钠 制备 方法 | ||
1.一种苯妥英钠的制备方法,其特征在于:包括粗苯妥英钠制备步骤,所述粗苯妥英钠制备步骤具体为:
将二苯乙二酮、氢氧化钠溶液、尿素、蒸馏水、第一催化剂按预定比例混合制成第一混合溶液,将第一混合溶液置于电热套中加热至回流反应,回流反应的时间为1~4小时,将反应后的第一混合溶液倒入冷水中,用盐酸将含有反应后的第一混合溶液的冷水的pH值调至4~5,析出晶体,制得苯妥英钠粗品。
2.如权利要求1所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述苯妥英钠的制备方法还包括纯苯妥英钠制备步骤,所述纯苯妥英钠制备步骤具体为:
将苯妥英钠粗品、氢氧化钠固体按等摩尔比的比例混合,温度保持在40℃,加蒸馏水至苯妥英钠粗品、氢氧化钠固体的混合物溶解,加活性炭脱色,然后过滤、冷却,待完全析出晶体后,减压抽滤,冰蒸馏水洗涤、干燥得到苯妥因钠纯品。
3.如权利要求1所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述苯妥英钠的制备方法还包括二苯乙二酮制备步骤,所述二苯乙二酮制备步骤具体为:
将安息香、蒸馏水、三氯化铁、第二催化剂按预定比例混合制成第二混合溶液,将第二混合溶液置于电热套中加热至回流反应,回流反应的时间为1~4小时,将第二混合溶液的反应液倒入冷水中,待完全析出晶体后,减压抽滤,蒸馏水洗涤、干燥得到二苯乙二酮。
4.如权利要求3所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述安息香、三氯化铁、第二催化剂的摩尔比为14:63:0.5~2。
5.如权利要求4所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述三氯化铁为六水合三氯化铁。
6.如权利要求1所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述二苯乙二酮、尿素、第一催化剂的摩尔比为13:17:0.5~2。
7.如权利要求1所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15%,所述盐酸的质量浓度为10%。
8.如权利要求3所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述第一催化剂、第二催化剂均为环糊精及其衍生物。
9.如权利要求3所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述第一催化剂、第二催化剂均为α-CD、β-CD、γ-CD、HP-β-CD、SBE-β-CD、CM-β-CD中的一种或多种。
10.如权利要求3所述的苯妥英钠的制备方法,其特征在于:所述第一催化剂、第二催化剂均为HP-β-CD。
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