[发明专利]一种催化1,3-氧硫杂环戊/己烷脱保护的绿色合成方法

权利要求书

1.一种催化1，3-氧硫杂环戊/己烷脱保护的绿色合成方法，其特征在于，所述方法包括：在中性、敞口、室温条件下，以具有不同类型氧硫杂环保护基的化合物为反应底物，其中保护基团氧硫杂环可为1，3-氧硫杂环戊烷、1，3-苯并氧硫杂环戊烷及1，3-氧硫杂环己烷等，R、R₁可为氢基、烷基、烯基、炔基、芳基、酯基、脂环烃等不同官能团或呋喃、噻吩、吲哚、吡啶、吡咯以及其他杂环等不同取代基，也可为常用的保护基团如Bn、Ac、TBS、THP、Boc和TIPS等，以乙腈作反应溶剂，CeBr₃作催化剂，H₂O₂作氧化剂，快速地将1，3-氧硫杂环戊/己烷衍生物氧化为相应的醛/酮类化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应于溶剂中进行，所用溶剂为乙腈，反应底物1，3-氧硫杂环戊/己烷衍生物与溶剂乙腈的用量比例为1mmol/5-10mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应以H₂O₂作氧化剂，其浓度为30％，H₂O₂与反应底物1，3-氧硫杂环戊/己烷衍生物的摩尔比为1-5∶1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应在催化剂条件下进行，所用催化剂为CeBr₃以及CeCl₃-KBr、Ce(CF₃SO₃)₃-KBr、Ce(NO₃)₃-KBr、CePO₄-KBr、Ce₂(C₂O₄)₃-KBr等，催化剂与反应底物1，3-氧硫杂环戊/己烷衍生物的摩尔比为0.01-0.1∶1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应在pH为中性条件下进行；反应温度为室温；反应在不排除空气和水分的条件下即可进行，即敞口条件下进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应迅速，反应时间为5-20min即可。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体操作时，向反应底物1，3-氧硫杂环戊/己烷衍生物和催化剂的乙腈的搅拌溶液中，加入H₂O₂水溶液，反应混合物在室温下继续搅拌反应5-20min，将1，3-氧硫杂环戊/己烷等脱保护为相应的醛/酮类化合物。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述1，3-氧硫杂环戊/己烷等脱保护成羰基化合物的反应的后处理方法为，反应完成后用稀释的Na₂S₂O₃溶液淬灭和与水分层的有机溶剂如乙酸乙酯萃取，收集有机相，水相再用有机溶剂萃取2-3次，合并有机相后依次用水洗，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，即可得相应的醛/酮类化合物。