[发明专利]一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法在审
| 申请号： | 202111389380.9 | 申请日： | 2021-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN114085310A | 公开（公告）日： | 2022-02-25 |
| 发明（设计）人： | 邵春明;郦聪;陈振华;周晓勇;宝志超;肖艳茹;赵洁 | 申请（专利权）人： | 浙江巨化技术中心有限公司 |
| 主分类号： | C08F214/26 | 分类号： | C08F214/26;C08F216/14;C08F234/02;C08F2/02 |
| 代理公司： | 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 | 代理人： | 方洲易 |
| 地址： | 324004 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 全氟磺酸 树脂 本体 聚合 制备 方法 | ||
1.一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以四氟乙烯A、含磺酰氟端基的单体B和含磺酰氟端基的单体C为共聚单体，向反应器中预加共聚单体，升温至30～100℃，压力为0.5～5MPa，加入引发剂引发聚合反应，反应过程中补加共聚单体，最终得到磺酰氟型全氟磺酸树脂；
其中，单体B的结构式：
CF2＝CFO[CF2CF(CF3)O]a[CF2CF2]bSO2F，其中a＝0～1的整数，b＝1～2的整数；单体C的结构式：
2.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于：所述磺酰氟型全氟磺酸树脂的结构式如下：
3.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于：预加共聚单体时，四氟乙烯A：(单体B+单体C)的摩尔比为1:2～1:20，其中单体B与单体C的摩尔比为20:1～1:2。
4.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于：补加共聚单体时，若补加三种共聚单体，四氟乙烯A：(单体B+单体C)的摩尔比为1:1～1:10，其中单体B+单体C的摩尔比为20:1～1:2。
5.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于：补加共聚单体时，若只补加四氟乙烯A，四氟乙烯A的补加量与初投量的摩尔比为0.5:1～1:6。
6.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于：引发剂为过氧化全氟丁酰基化合物、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的本体聚合制备方法，其特征在于：共聚过程中使用甲醇或环己烷作为链转移剂。
8.根据权利要求1所述一种全氟磺酸树脂的溶液聚合制备方法，其特征在于，还包括后处理步骤：将磺酰氟型全氟磺酸树脂用平板硫化机压片，温度为240℃，然后将片状树脂剪成小颗粒后置于10倍重量的20wt％的氢氧化钾溶液中，回流状态下转化36小时，取出树脂，用纯水洗至中性后，用20wt％的硝酸溶液浸泡10次，每次1小时，然后将树脂洗至中性，于100℃下干燥24小时得到氢型全氟磺酸树脂，放置到干燥器中冷却。
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