[发明专利]一种高纯度丁位内酯的制备方法在审
| 申请号: | 202111388653.8 | 申请日: | 2021-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN113979980A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
| 发明(设计)人: | 梁立冬;范一义;王天义;汪洋;张政 | 申请(专利权)人: | 安徽华业香料合肥有限公司 |
| 主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 李浩宇 |
| 地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 内酯 制备 方法 | ||
1.一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:以乙酰基乙酸酯为原料,在催化剂A的存在下,与烷基酰氯进行反应,然后脱去乙酰基,得到烷基酰基乙酸酯中间体,烷基酰基乙酸酯中间体在碱性催化剂B下与丙烯酸甲酯经过迈克尔加成反应合成烷基酰基戊二酸酯,再在酸性催化剂C下脱羧得到烷基酰基丁酸酯,最后以活性镍为催化剂加氢得到丁位内酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述烷基酰氯中烷基的碳原子数目n=1-20。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述烷基酰氯与乙酰基乙酸酯的摩尔比为1.0-2.0:1.0。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述乙酰基乙酸酯为乙酰基乙酸甲酯和乙酰基乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂A为氯化镁、氯化钙、氢氧化钙和氧化钙中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂A为氯化镁,且氯化镁与乙酰基乙酸酯的摩尔比为0.5-1.5:1.0。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂B为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂B为碳酸钾,以丙烯酸甲酯的物质的量计算,碳酸钾的用量为5-15%mol。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度丁位内酯的制备方法,其特征在于:所述酸性催化剂C为硫酸、盐酸、硼酸中的一种。
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