[发明专利]一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法

说明书

一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，包括：称取葡萄样品，加入乙腈超声提取；然后加入复合沉淀剂；振荡离心，得到提取液；提取液加入净化柱，过滤膜，得到样品溶液待用；配制氟唑菌酰胺的基质标准工作溶液；将得到的样品溶液进行气相色谱‑飞行时间质谱检测；根据氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到氟唑菌酰胺的残留量。本发明优化了传统前处理繁杂的操作步骤，缩短了近80%的前处理时间，通过采用ShimsenQpet一步法快速前处理小柱净化技术替代传统的SPE小柱净化方法，大大提高了批处理量。本发明方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，且能够做到批量测定。

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种农药残留的检测方法，具体来说是一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法。

背景技术

氟唑菌酰胺(Fluxapyroxad)是由巴斯夫公司开发的广谱琥珀酸脱氢酶抑制剂杀真菌剂,因具有真菌杀菌效果好、对环境和人体毒性小等优点,成为防治农作物病害的一大主流农药。氟唑菌酰胺已经被广泛用于马铃薯、葡萄、大豆、水稻、小麦、玉米等农作物的真菌防治。同时氟唑菌酰胺适配性强,有多种复配产品。目前《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中针对氟唑菌酰胺在葡萄中国的限量为7mg/kg，但无参考检测方法。因此,对氟唑菌酰胺的检测调查对于食品安全是非常必要。此外，关于采用气相色谱-飞行时间质谱法测定葡萄中氟唑菌酰胺残留量的方法还未有相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，本发明方法采用气相色谱-飞行时间质谱法检测氟唑菌酰胺，通过化合物特有的离子对进行定性确证，具有非常高的特异性，极大程度地降低了假阳性的发生概率。本发明方法根本性地解决了传统前处理过程操作复杂、周期长、回收率低的缺陷，同时填补了葡萄中氟唑菌酰胺检测方法的空缺，具有良好的应用前景。

本发明提供了一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，包括：

(1)称取葡萄样品，加入乙腈超声提取，所述的葡萄样品与乙腈的质量体积比为1g:5-10mL；然后加入复合沉淀剂，所述的复合沉淀剂由无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成，所述的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠的质量比为8:2:2:1；振荡离心，得到提取液；提取液加入净化柱，过滤膜，得到样品溶液，待用；

(2)配制氟唑菌酰胺的基质标准工作溶液；其中，浓度范围为0.04～2.0μg/mL；

(3)将步骤(1)中得到的样品溶液进行气相色谱-飞行时间质谱检测，气相色谱条件：色谱柱类型：含有体积百分比浓度为5％苯基的甲基聚硅氧烷毛细管柱；色谱柱温度：60℃保持1min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至310℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速0.717mL/min；进样口温度：280℃；进样体积：2.0μL；进样方式：脉冲不分流；质谱条件：电子轰击源：70eV；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：4min；离子监测模式：全扫描；扫描范围：50～500m/z；扫描速率：5Hz；根据氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到氟唑菌酰胺的残留量。

进一步的，所述步骤(2)中的基质标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取氟唑菌酰胺标准溶液用空白样品提取液分别配成0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的基质标准工作溶液。

进一步的，所述空白样品为不含有氟唑菌酰胺残留量的葡萄样品。

优选的，所述的净化柱为ShimsenQpet一步法快速前处理小柱。