[发明专利]一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法

权利要求书

1.一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）称取葡萄样品，加入乙腈超声提取，所述的葡萄样品与乙腈的质量体积比为1g:5-10mL；然后加入复合沉淀剂，所述的复合沉淀剂由无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成，所述的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠的质量比为8:2:2:1；振荡离心，得到提取液；提取液加入净化柱，过滤膜，得到样品溶液，待用；

（2）配制氟唑菌酰胺的基质标准工作溶液；其中，浓度范围为0.04~2.0 μg/mL；

（3）将步骤（1）中得到的样品溶液进行气相色谱-飞行时间质谱检测，

气相色谱条件：色谱柱类型：含有体积百分比浓度为5%苯基的甲基聚硅氧烷毛细管柱；色谱柱温度：60℃保持1 min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至310℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速0.717 mL/min；进样口温度：280℃；进样体积：2.0 μL；进样方式：脉冲不分流；

质谱条件：电子轰击源：70 eV；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：4min；离子监测模式：全扫描；扫描范围：50~500 m/z；扫描速率：5 Hz；

根据氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到氟唑菌酰胺的残留量。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中的基质标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取氟唑菌酰胺标准溶液用空白样品提取液分别配成0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的基质标准工作溶液。

3.根据权利要求1所述的一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述空白样品为不含有氟唑菌酰胺残留量的葡萄样品。

4.根据权利要求1所述的一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述的净化柱为ShimsenQpet一步法快速前处理小柱。