[发明专利]一种采用新型催化剂合成去氧他唑巴坦二苯甲酯的方法在审
| 申请号: | 202111374989.9 | 申请日: | 2021-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN113861222A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
| 发明(设计)人: | 孟宪苓;吴元帅;樊长莹;郝红利;郝春波 | 申请(专利权)人: | 山东安舜制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D499/87 | 分类号: | C07D499/87;C07D499/04;B01J31/22 |
| 代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
| 地址: | 253611 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 新型 催化剂 合成 唑巴坦二苯甲酯 方法 | ||
1.一种弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂的制备方法,其特征是,
(1)将氯化铜和四氯化锡加水溶解,再加入吡啶或2,2-联吡啶、咪唑和二甲基甲酰胺混匀,并调节溶液的pH8.5~9.5,温度80~85℃下水热反应,反应完毕后,经抽滤、滤饼洗涤、干燥和研磨得到双金属配位聚合物;
(2)将双金属配位聚合物用纯化水和稀硝酸溶解完全,调节溶液pH9~10,加入硅胶,50~55℃下搅拌,降至室温后缓慢加入硼氢化钠水溶液,抽滤,滤饼洗涤、干燥和研磨得到弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂。
2.如权利要求1所述的一种弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中各物料之间的摩尔比为吡啶或2,2-联吡啶:氯化铜:四氯化锡:咪唑=1:(0.7~1.0):(1.0~1.2):(1.3~1.7);所述水和DMF的体积比为1:0.8~1.2。
3.如权利要求1所述的一种弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂的制备方法,其特征是,所述步骤(2)加入硼氢化钠的用量为双金属配位聚合物质量的2%~5%;硅胶的用量为双金属配位聚合物质量的1~2倍;纯化水和稀硝酸混合后,硝酸的浓度为0.1~0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的一种弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂的制备方法,其特征是,所述步骤(1)的水热反应时间为4~5h;步骤(2)加入硅胶后搅拌3~4h。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备的弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂。
6.权利要求5的弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂在合成去氧他唑巴坦二苯甲酯中的应用。
7.一种采用权利要求5所述的催化剂合成去氧他唑巴坦二苯甲酯的方法,其特征是,将2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯加入丙酮溶解,再加入水、三氮唑和弱碱性负载型双金属多孔配位聚合物催化剂,控温10~20℃反应3~5h;反应完成后经抽滤除去催化剂,滤液水洗,蒸干后加入丙酮和正己烷重结晶得到去氧他唑巴坦二苯甲酯。
8.如权利要求7所述的合成去氧他唑巴坦二苯甲酯的方法,其特征是,按质量比计,2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯:三氮唑:丙酮:水=1:(0.3~0.7):(0.5~0.7):(0.15~0.25);催化剂用量为2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯重量的0.5%~1%。
9.如权利要求7所述的合成去氧他唑巴坦二苯甲酯的方法,其特征是,所述丙酮和正己烷重结晶为:先加入丙酮溶解,然后滴加正己烷至有固体析出,再室温搅拌0.5~1h;再冷却至-5~0℃析晶2~3h,抽滤,洗涤析出的固体,干燥得到去氧他唑巴坦二苯甲酯。
10.如权利要求9所述的合成去氧他唑巴坦二苯甲酯的方法,其特征是,所述丙酮和正己烷的体积比为1:0.1~0.2。
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