[发明专利]一种用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法

说明书

本发明公开了一种用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，包括制样步骤和主次成分分析步骤，与现有技术中直接破碎混匀硅钙化合物进行化学分析的方法不同，本发明方法将物理和化学检测方法相结合，先采用物理方法将硅粉和钙棒分离并分别制样，再通过化学方法分别对硅粉中Si含量、Mn等元素含量以及钙棒中钙含量、杂质含量分别进行检测，能够准确检测包芯线中无法机械破碎混匀的硅钙混合物得硅、钙含量及其纯度，具有较高的准确性和可靠性，提高了对该种无缝硅钙包芯线采购进厂进行质量验收的效率。

技术领域

本发明属于合金包芯线制样、化学分析及ICP等离子发射光谱分析技术领域，具体涉及一种用于测定硅钙包芯线主次成分的制样及化学法、等离子发射光谱分析方法。

背景技术

目前，无缝硅钙包芯线由带形钢带包卷金属钙棒与金属硅粉而成。包芯线可以更加有效的在炼钢或铸造的过程中将冶炼材料加入钢水中，通过专业的喂线设备可将包芯线插入到理想的位置，当包芯线表皮溶化后线芯可在理想的位置得到充分的溶解并产生化学反应，有效的避免了与空气、熔渣的反应，提高了冶炼材料的吸收率，有效提升炼钢铸造产品的质量。

通过文献检索，使用硅钙制成的包芯线使用比较广泛，并制定有国标分析方法，但这种用带形钢带将金属钙棒与金属硅粉两种单质包裹而制成的硅钙包芯线使用不多，检测方法也未查到。硅(硅粉)钙(钙棒)包芯线生产厂家通常采用测算法，计算出硅(硅粉)钙(钙棒)包芯线中钙、硅含量；即通过生产硅(硅粉)钙(钙棒)包芯线过程中加入的硅粉、钙棒重量，测算出硅(硅粉)钙(钙棒)包芯线中硅、钙百分含量，该方法不适合采购单位验收检测进厂硅(硅粉)钙(钙棒)包芯线中钙、硅含量等。

发明内容

本发明的目的是解决钢铁企业采购硅(硅粉)钙(钙棒)包芯线质量验收难题，保证使用的硅钙包芯线质量符合规定要求，可推广应用于冶金行业内所有钢铁企业的硅钙包芯线验收、硅钙包芯线生产企业的过程控制等。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤(1)、制样

截取包芯线试样段并称取重量，将该包芯线试样段分成多段小试样段，将每段小试样段敲直后继续轻轻敲打，分离出硅粉再取出钙棒，分别称取所有钙棒重量和所有铁皮重量，再用每段包芯线试样段重量减去所有钙棒重量和所有铁皮重量，得到每段包芯线试样段的硅粉重量；取一段钙棒，去除污染层后分成多段等长的钙棒试样；将倒出的硅粉收集起来、混合缩分出一定量放入研磨机中研磨，制成硅粉试样；

步骤(2)、硅钙中主次成分分析

钙的测定：配制杂质元素系列标准溶液引入ICP进行测定，绘制含量-光强校准曲线；配置钙棒试样溶液，引入ICP测定杂质元素的含量，计算出钙棒中钙含量；

硅的测定：使用硅含量为72.0％～78.0％的两种标准样品，称样量均为0.1000g；称取0.0760g硅粉试样，按氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定容量法测定出硅粉中硅含量；

硅中Mn、Al、P的测定：配制Mn、A1、P系列标准溶液引入ICP进行测定，绘制含量-光强分析曲线，配置硅粉试样溶液，引入ICP测定出硅粉中杂质元素含量。

本发明有益效果：

本发明提供了一种主要用于检测硅粉、钙棒组成的无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，与现有技术中直接破碎混匀硅钙化合物进行化学分析的方法不同，本发明方法将物理和化学检测方法相结合，先采用物理方法将硅粉和钙棒分离并分别制样，再通过化学方法分别对硅粉中Si含量、Mn等元素含量以及钙棒中钙含量、杂质含量分别进行检测，能够准确检测包芯线中无法机械破碎混匀的硅钙混合物得硅、钙含量及其纯度，具有较高的准确性和可靠性，提高了对该种无缝硅钙包芯线采购进厂进行质量验收的效率。