[发明专利]一种用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法

权利要求书

1.一种用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤(1)、制样

截取包芯线试样段并称取重量，将该包芯线试样段分成多段小试样段，将每段小试样段敲直后继续轻轻敲打，分离出硅粉再取出钙棒，分别称取所有钙棒重量和所有铁皮重量，再用每段包芯线试样段重量减去所有钙棒重量和所有铁皮重量，得到每段包芯线试样段的硅粉重量；取一段钙棒，去除污染层后分成多段钙棒试样；将倒出的硅粉收集起来、混合缩分出一定量放入研磨机中研磨，制成硅粉试样；

步骤(2)、硅钙中主次成分分析

钙的测定：配制杂质元素系列标准溶液引入ICP进行测定，绘制含量-光强校准曲线；配置钙棒试样溶液，引入ICP测定杂质元素的含量，计算出钙棒中钙含量；

硅的测定：使用硅含量为72.0％～78.0％的两种标准样品，称样量均为0.1000g；称取0.0760g硅粉试样，按氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定容量法测定出硅粉中硅含量；

硅中Mn、Al、P的测定：配制Mn、Al、P系列标准溶液引入ICP进行测定，绘制含量-光强分析曲线，配置硅粉试样溶液，引入ICP测定出硅粉中杂质元素含量。

2.如权利要求1所述的用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于所述无缝硅钙包芯线线重量485-505g/m，钙棒重量＞54.0g/m、Ca＞97.0％；硅粉重量＞85.0g/m、Si＞92.0％。

3.如权利要求1所述的用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于配置钙棒试样溶液时，称取钙棒试样后立即用热去离子水、盐酸溶解，待完全溶解后定容于100mL容量瓶中。

4.如权利要求1所述的用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于钙的测定中，配置A1、Mg标准溶液浓度1mg/mL，Si标准溶液浓度0.5mg/mL，Fe、Mn标准溶液浓度0.1mg/mL，分别移取A1、Mg标准溶液0.0、0.4、1.2、2.0、4.0mL，Si标准溶液0.0、0.08、0.32、0.80、2.40mL，Fe、Mn标准溶液0.0、0.4、2.0、4.0、8.0mL于5个100mL容量瓶中，加入0.4g的纯钙，5mL浓度1+1的盐酸，用去离子水稀释至刻度、摇匀，配置成如下表所示系列标准溶液：

然后引入ICP进行测定，绘制含量-光强校准曲线。

5.如权利要求1所述的用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于硅中Mn、Al、P的测定中，配置Mn标准溶液浓度100μg/mL，A1标准溶液浓度1000μg/mL，P标准溶液浓度10μg/mL，分别移取Mn标准溶液0、1、5、10mL，Al标准溶液0、0.5、1、2mL，P标准溶液0、1、2、3mL于4个100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度、混匀，配制成如下表所示系列标准溶液：

然后引入ICP进行测定，绘制含量-光强分析曲线。

6.如权利要求1所述的用于无缝硅钙包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于步骤(1)中，截取多段包芯线试样段进行制样。