[发明专利]一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于，其合成路线如下所示：

步骤1：以季戊四醇化合物Ⅵ为原料，在溴化氢溶液、浓硫酸和醋酸的混合溶液中进行反应，反应结束后静置分层，含化合物Ⅴ的有机相再加入乙酰化试剂进行乙酰化反应，反应结束加水淬灭后静置分层，经洗涤后得到的有机相即为化合物Ⅳ；

步骤2：在氮气保护下，化合物Ⅳ与锌粉在催化剂和有机溶剂中发生还原反应，得到化合物Ⅲ的反应液，再转入水中淬灭、洗涤，静置分层，有机相经减压脱溶，得到化合物Ⅲ；

步骤3：化合物Ⅲ在氰化物溶液和有机溶剂中发生取代反应，得到化合物Ⅱ反应液，反应液再加入碱性溶液进行水解反应，反应结束后加入有机溶剂萃取，得到有机相经脱溶、精馏，得到化合物Ⅰ；

步骤4：溴元素的回收利用；

步骤2产出的含溴化锌水相，进行减压蒸馏除去水和有机相溶剂，蒸馏余液加入醋酸水溶解，醋酸水来自步骤1的水相，混合溶液常压蒸馏，依据出馏温度采集馏分，得到的馏分为溴化氢的醋酸水溶液，蒸馏余液为硫酸锌的盐溶液；将溴化氢的醋酸水溶液投入到步骤1的溴化反应中参与反应，实现溴元素的回收利用；

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2.根据权利要求1所述的一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于：上述步骤1中所述的化合物Ⅳ、溴化氢溶液、浓硫酸、醋酸、乙酰化试剂的质量比为1.0：(3.5～5.0)：(0.5～2.0)：(4.0～6.0)：（0.5～1.0），反应温度为100～140℃，反应时间为10～30小时；溴化氢溶液的浓度为5～48%；乙酰化试剂为醋酸、醋酸酐、乙酰氯中的一种，优先选用醋酸酐；乙酰化反应的温度为40～70℃，反应时间为4～8小时。

3.根据权利要求1所述的一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于：上述步骤2中所述的化合物Ⅳ、锌粉、有机溶剂和催化剂的质量比为1.0：(0.2～0.6)：(1.0～3.0)：（0.005～0.050）；还原反应温度为20～60℃，反应时间为10～12小时；有机溶剂为二氧六环或四氢呋喃中的一种；催化剂为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸中的一种，优先选用对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于：上述步骤3中所述的化合物Ⅲ、氰化物溶液、有机溶剂、碱性溶液的质量比为1.0：(0.5～1.0)：(1.0～3.0) ：(0.5～1.5)；氰化物溶液为氰化钠或氰化钾的水溶液，浓度为10～30%；有机溶剂为四氢呋喃或二甲基亚砜；氰化反应温度为30～50℃，反应时间为6～8小时。

5.根据权利要求1所述的一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于：上述步骤3中所述的水解反应是向氰化反应完成料中滴加碱性溶液，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂的其中一种，浓度为10～30%；水解反应温度为30～50℃，反应时间为3～6小时；萃取有机溶剂为甲苯、甲基叔丁基醚、乙酸叔丁酯、正己烷或正庚烷中的一种，优先选用甲基叔丁基醚。

6.根据权利要求1所述的一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于：上述步骤4中所述的含溴化锌的水相进行减压蒸馏，蒸馏温度为100～140℃；溴化氢的混合溶液进行常压蒸馏，蒸馏温度为100～140℃，蒸馏时馏分温度为100～130℃。

7.根据权利要求1所述的一种1-羟甲基环丙基乙腈的制备方法，其特征在于：所述的各步骤中所述的化合物Ⅵ、化合物Ⅴ、化合物Ⅳ、化合物Ⅲ、化合物Ⅱ、化合物Ⅰ分别为季戊四醇、三溴新戊醇、3-溴-2,2-双(溴甲基)丙基乙酸酯、1-(溴甲基)环丙基]乙酸甲酯、（1-（氰甲基）环丙基）乙酸甲酯、1-羟甲基环丙基乙腈。