[发明专利]一种稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法及其产品和应用在审

专利信息
申请号: 202111364300.4 申请日: 2021-11-17
公开(公告)号: CN114130430A 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 崔大祥;童琴;赵昆峰;陈晓彤;马玉丽 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C02F1/72;C02F101/30
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 离子 改性 mil 53 fe 硫酸盐 活化剂 制备 方法 及其 产品 应用
【权利要求书】:

1.一种稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,将稀土离子引入至MIL-53(Fe)材料的金属-有机骨架结构中,通过改变MIL-53(Fe)的结构与形貌,促进过硫酸盐进入孔道与铁金属位点接触,从而激发过硫酸盐活化分解产生大量SO4-·,从而快速分解水中有机污染物,包括以下步骤:

(1)首先,在磁力搅拌下,分别将稀土金属硝酸盐与柠檬酸分别分散在去离子水中制备成溶液,然后将稀土金属硝酸盐:柠檬酸摩尔比为(0.5~0.65):1,去离子水的体积为25~40mL混合均匀,得混合溶液;

(2)按照摩尔比为2:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到DMF中混合均匀得MIL-53(Fe);再按稀土金属硝酸盐:MIL-53(Fe)的摩尔比为(0.3~3.3):1加入(1)的混合溶液中,充分搅拌后转移至水热釜中,在140~200℃水热反应8~24h;

(3)待反应结束后自然冷却至室温,利用无水乙醇和去离子水对产物进行洗涤过滤后干燥,再置于烘箱中干燥得粉体材料;

(4)最后,将所得的粉体材料置于坩埚中200~400℃管式炉中进行氮气处理4h,得到稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂。

2.根据权利要求1中所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的稀土金属硝酸盐为Ce(NO3)2·6H2O或Eu((NO3)3·6H2O中的任意一种。

3.根据权利要求1中所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的干燥温度为80℃,干燥时间为24h。

4.根据权利要求1中所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,氮气流速50~100mL/min。

5.根据权利要求1至4任一项所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:

(1)首先,在磁力搅拌下,按照摩尔比为0.5:1将Ce(NO3)2·6H2O与柠檬酸分别分散在40mL去离子水中,然后混合均匀,得混合溶液;

(2)按照摩尔比为2:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到DMF中混合均匀得MIL-53(Fe);再按Ce:MIL-53(Fe)摩尔比为0.3:1加入(1)中的混合溶液中,充分搅拌后转移至水热釜中,在140℃水热反应24h;

(3)待反应结束后自然冷却至室温,利用无水乙醇和去离子水对产物进行洗涤过滤后干燥,再置于烘箱中干燥得粉体材料;

(4)最后,将所得的粉体材料置于坩埚中在200℃管式炉中进行氮气处理4h,控制气体流速为100mL/min,得到稀土离子Ce改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂。

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