[发明专利]一种稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法及其产品和应用在审
| 申请号: | 202111364300.4 | 申请日: | 2021-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN114130430A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
| 发明(设计)人: | 崔大祥;童琴;赵昆峰;陈晓彤;马玉丽 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C02F1/72;C02F101/30 |
| 代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
| 地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稀土 离子 改性 mil 53 fe 硫酸盐 活化剂 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,将稀土离子引入至MIL-53(Fe)材料的金属-有机骨架结构中,通过改变MIL-53(Fe)的结构与形貌,促进过硫酸盐进入孔道与铁金属位点接触,从而激发过硫酸盐活化分解产生大量SO4-·,从而快速分解水中有机污染物,包括以下步骤:
(1)首先,在磁力搅拌下,分别将稀土金属硝酸盐与柠檬酸分别分散在去离子水中制备成溶液,然后将稀土金属硝酸盐:柠檬酸摩尔比为(0.5~0.65):1,去离子水的体积为25~40mL混合均匀,得混合溶液;
(2)按照摩尔比为2:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到DMF中混合均匀得MIL-53(Fe);再按稀土金属硝酸盐:MIL-53(Fe)的摩尔比为(0.3~3.3):1加入(1)的混合溶液中,充分搅拌后转移至水热釜中,在140~200℃水热反应8~24h;
(3)待反应结束后自然冷却至室温,利用无水乙醇和去离子水对产物进行洗涤过滤后干燥,再置于烘箱中干燥得粉体材料;
(4)最后,将所得的粉体材料置于坩埚中200~400℃管式炉中进行氮气处理4h,得到稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂。
2.根据权利要求1中所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的稀土金属硝酸盐为Ce(NO3)2·6H2O或Eu((NO3)3·6H2O中的任意一种。
3.根据权利要求1中所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的干燥温度为80℃,干燥时间为24h。
4.根据权利要求1中所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,氮气流速50~100mL/min。
5.根据权利要求1至4任一项所述的稀土离子改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤制备:
(1)首先,在磁力搅拌下,按照摩尔比为0.5:1将Ce(NO3)2·6H2O与柠檬酸分别分散在40mL去离子水中,然后混合均匀,得混合溶液;
(2)按照摩尔比为2:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到DMF中混合均匀得MIL-53(Fe);再按Ce:MIL-53(Fe)摩尔比为0.3:1加入(1)中的混合溶液中,充分搅拌后转移至水热釜中,在140℃水热反应24h;
(3)待反应结束后自然冷却至室温,利用无水乙醇和去离子水对产物进行洗涤过滤后干燥,再置于烘箱中干燥得粉体材料;
(4)最后,将所得的粉体材料置于坩埚中在200℃管式炉中进行氮气处理4h,控制气体流速为100mL/min,得到稀土离子Ce改性MIL-53(Fe)过硫酸盐活化剂。
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