[发明专利]一种精制四氟丙醇的方法

说明书

该发明涉及化工生产技术领域，具体关于一种精制四氟丙醇的方法；该发明的一种精制四氟丙醇的方法针对现有技术采用五步精馏提纯的工艺做出改进，仅使用4步精馏工艺既可以实现4N的纯度。该方法处理工艺简单、成本低，处理时间短、高效环保、处理后能够获得纯度大于99.99%的四氟丙醇产品，满足了市场需求。

技术领域

该发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种精制四氟丙醇的方法。

背景技术

四氟丙醇具有不燃、无毒、无腐蚀性和优良的润滑性，是一种新型的含氟溶剂，由于其具有溶解性好、气化速度快、毒性低等优点，被广泛用作CD－R(W) 的颜料溶剂。四氟丙醇还广泛用于医药、农药、染料、精细化工中间体、照相颜色补差剂、织物整理剂、含氟树脂、全氟橡胶的加工助剂以及电子产品的清洗剂。作为清洗剂具有卓越的清洗性能，在微电子和光电子学上都有其重要的用途，它对大气层无破坏作用，是一种优异的氟里昂清洗剂的替代品。

四氟丙醇产物中残留有未分解的引发剂。引发剂的残留量随着其种类和用量的不同而不同，一般为0.2%-2.0%。这些残留的引发剂在后续精制过程中会发生分解，生成含氟醚类物质，如四氟丙基叔丁基醚、八氟戊基叔丁基醚等，以及醛类不饱和性杂质，如甲醛、四氟丙醛、三氟丙醛、八氟戊醛等，这些杂质由于能与四氟丙醇形成共沸物或类共沸物，难以通过精馏分离除去，将影响到四氟丙醇的纯度，限制了其在电子、医药等对产品纯度要求高的领域的应用。

CN201210190842.9公开了一种精馏提纯四氟丙醇的方法，该发明精馏提纯方法为从含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇中精馏提纯四氟丙醇，所述方法为向粗四氟丙醇中加入共沸剂，共沸剂与异丁醇形成二元共沸物，精馏除去二元共沸物，得四氟丙醇。本发明方法尤其适用于对含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇混合液，有效提纯四氟丙醇，从而解决了DVD/VCD领域、电子产品清洗剂领域、医药中间体领域等对四氟丙醇的需求。然而，该发明精馏提纯的四氟丙醇无法达到4N级，且能耗较高，不够经济环保。

申请人的在先申请，CN201310613589.8公开了一种四氟丙醇的提纯方法，包括以下步骤：（1）将粗四氟丙醇输入第一精馏塔中进行精馏，得到馏出液和塔釜液，将塔釜液输入第二精馏塔进行减压精馏；（2）将第二精馏塔的塔釜液循环回第一精馏塔进口；（3）将第二精馏塔馏出液输入第三精馏塔进行常压精馏，得到馏出液和塔釜液，（4）将第三精馏塔塔釜液输入第四精馏塔进行常压精馏，得到馏出液和塔釜液，将塔釜液循环回第一精馏塔进口，将馏出液用碱性物质调整PH值为7～10后输入第五精馏塔；（5）将第五精馏塔塔釜液循环回第一精馏塔进口，收集第五精馏塔馏出液即得到四氟丙醇产品。

存在以下技术问题：使用五步精馏工艺，基建投资大，占地面积大，能耗大，需要进一步优化。

发明内容

该发明公开了一种精制四氟丙醇的方法，属于化工生产技术领域。对现有技术采用五步精馏提纯的工艺做出改进，仅使用4步精馏工艺既可以实现4N的纯度

一种精制四氟丙醇的方法，其操作步骤为：

1.一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将粗四氟丙醇输入第一精馏塔中，先在常压和塔顶温度为60～80℃条件下精馏，得到馏出液和塔釜液，进入第二精馏塔：馏出液为粗甲醇，将其精馏后作为合成四氟丙醇的原料循环利用。

（2）控制第二精馏塔塔顶温度为70～110℃，真空度为15～25KPa进行减压精馏，得到馏出液和塔釜液，利用四氟丙醇与少量其他组分的相对挥发度不同进行精馏，得到的馏出液为粗四氟丙醇，将其进入第三精馏塔，塔釜高沸液进入第一精馏塔进行回收利用。

（3）控制第三精馏塔塔顶温度为80～106℃，压力为常压进行精馏，得到馏出液和塔釜液，将馏出液用碱性物质调整PH值为7～10，将塔釜液输入第四精馏塔；馏出液为粗甲醇，将其精馏后作为合成四氟丙醇的原料循环利用。