[发明专利]一种精制四氟丙醇的方法

权利要求书

1.一种精制四氟丙醇的方法，其操作步骤为：

(1)将粗四氟丙醇输入第一精馏塔中，先在常压和塔顶温度为60-80℃条件下精馏，得到馏出液和塔釜液，进入第二精馏塔：馏出液为粗甲醇，将其精馏后作为合成四氟丙醇的原料循环利用；

(2)控制第二精馏塔塔顶温度为70-110℃，真空度为15-25KPa进行减压精馏，得到馏出液和塔釜液，利用四氟丙醇与少量其他组分的相对挥发度不同进行精馏，得到的馏出液为粗四氟丙醇，将其进入第三精馏塔，塔釜高沸液进入第一精馏塔进行回收利用；

(3)控制第三精馏塔塔顶温度为80-106℃，压力为常压进行精馏，得到馏出液和塔釜液，将馏出液用碱性物质调整pH值为7-10，将塔釜液输入第四精馏塔；馏出液为粗甲醇，将其精馏后作为合成四氟丙醇的原料循环利用；

(4)控制第四精馏塔塔顶温度为107-109℃，压力为常压进行精馏，得到馏出液和塔釜液，塔釜液为通式为H(CF₂CF₂)nCH₂OH，n≥3的调聚醇，将其进入第一精馏塔进行回收利用；收集将馏出液输入吸附塔；吸附塔中添加改性分子筛，吸附后的液体即得到四氟丙醇产品；

所述的改性分子筛，其制备方法如下：

步骤1：按重量份，将41-60份分子筛和2-5份烯丙基三甲氧基硅烷混合，加入100-200份DMF，在85℃-93℃反应0.5-2h；之后加入10-15份水合肼及5-10份氢氧化钠，在55℃-65℃反应0.5-1.5h，过滤，干燥，得到烯丙基三甲氧基硅烷接枝的分子筛；

步骤2：按重量份，加入200-300份的水，22-32份烯丙基三甲氧基硅烷接枝的分子筛，1-5份丙烯酸锌，0.2-0.8份烯丙基聚乙二醇，0.1-0.5份过硫酸钾到反应釜，通入氮气，60-70℃混合搅拌2-5小时，过滤，干燥，即可得到所述的改性分子筛；

所述分子筛为ZSM分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：步骤(3)所述的碱性物质为甲醇钠或氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述改性分子筛与所述塔釜液的用量比为1-3L：1kg。

4.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述改性分子筛的高径比为5-7：1。

5.根据权利要求1所述的一种精制四氟丙醇的方法，其特征在于：所述改性分子筛的上柱流速为1-3bv/h。