[发明专利]烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制备方法

说明书

本发明涉及有机硅材料技术领域，具体而言，涉及烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制备方法。烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括：将羟基硅油、含有烷氧基的封端剂和固体碱催化剂混合进行反应，其中，所述固体碱催化剂主要通过碱金属的硝酸盐负载于载体上制备得到。本发明实施例提供的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法采用特定的固体碱催化剂进行反应，不仅能够在温和的反应条件下实现良好的烷氧基封端效果，同时，其催化活性高，能够进一步促进反应进行。

技术领域

本发明涉及有机硅材料技术领域，具体而言，涉及烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制备方法。

背景技术

脱醇型硅橡胶具有粘接性能好和固化速度快的优点，在能源、电子电气和环保家装等行业有广阔的应用前景。制备脱醇型硅橡胶的过程中羟基封端聚二甲基硅氧烷与催化剂接触后会迅速反应，体系的黏度急速上升，导致无法得到性能优良的硅橡胶。

因此，采用烷氧基替代羟基进行封端，可以降低羟基封端聚二甲基硅氧烷的反应活性，有效改善黏度的快速上升对反应传质传热的不利影响，实现脱醇型硅橡胶的顺利生产。

在现有技术中，普遍采用羟基封端聚二甲基硅氧烷与烷氧基硅烷发生缩合反应制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，常用催化剂主要包括脂肪醇钠、硅醇钾、碱金属氢氧化物、二乙胺、甲乙胺、有机锡化合物，而上述催化剂都存在一些缺陷。例如，发明专利CN106674524A采用碱金属氢氧化物催化羟基封端聚硅氧烷和具有烷氧基的倍半硅氧烷的缩合反应，得到烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。碱金属氢氧化物催化剂的腐蚀性强，反应结束后需进行中和处理，这增加了生产成本。

发明专利CN108219143B公开了一种端羟基聚二甲基硅氧烷和烷氧基硅烷反应生成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的方法，所述的催化剂为二甲胺、二乙胺、二丙胺、甲乙胺和吡咯烷中的一种，而二甲胺是对眼睛和呼吸道有强烈刺激作用的气体，二乙胺是易挥发且有强烈氨臭的可燃液体，这些因素限制了有机胺催化剂的使用。

有机锡化合物的毒性较强，不利于生产操作和环境保护，此类催化剂的应用同样受到制约。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制备方法。本发明实施例提供的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法采用特定的固体碱催化剂进行反应，不仅能够在温和的反应条件下实现良好的烷氧基封端效果，同时，其催化活性高，能够进一步促进反应进行。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括：将羟基硅油、含有烷氧基的封端剂和固体碱催化剂混合进行反应，其中，所述固体碱催化剂主要通过碱金属的硝酸盐负载于载体上制备得到。

需要说明的是，本发明实施例采用钛酸酯测试法检验是否有“粘度高峰”现象，判定封端效果。采用容量法测定反应前后聚合物中的羟基含量，按照下述公式计算：封端率＝(1-反应后羟基含量/反应前羟基含量)×100％。

在可选的实施方式中，包括：将所述羟基硅油、所述封端剂和所述固体碱催化剂混合反应后，对反应体系进行过滤回收所述固体碱催化剂和脱除低沸物，形成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品。

在可选的实施方式中，所述固体碱催化剂的用量为形成所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品所有反应原料的总重量的0.1-1.0％；

优选地，反应的温度为60-90℃；

优选地，脱除低沸物的条件包括：温度为130-140℃，真空度为-0.09至-0.1MPa，时间为1.5-3h。

在可选的实施方式中，所述羟基硅油的结构式如下所示：其中，m₁＝8-18。

在可选的实施方式中，所述封端剂包括多烷氧基硅烷；