[发明专利]烷氧基封端聚二甲基硅氧烷及其制备方法

权利要求书

1.一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括：将羟基硅油、含有烷氧基的封端剂和固体碱催化剂混合进行反应，其中，所述固体碱催化剂主要通过碱金属的硝酸盐负载于载体上制备得到。

2.根据权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括：将所述羟基硅油、所述封端剂和所述固体碱催化剂混合反应后，对反应体系进行过滤，回收所述固体碱催化剂和脱除低沸物，形成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品。

3.根据权利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的用量为形成所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品所有反应原料的总重量的0.1-1.0％；

优选地，反应的温度为60-90℃；

优选地，脱除低沸物的条件包括：温度为130-140℃，真空度为-0.09至-0.1MPa，时间为1.5-3h。

4.根据权利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油的结构式如下所示：

其中，m₁＝8-18。

5.根据权利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述封端剂包括多烷氧基硅烷；

优选地，所述封端剂包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的任意一种；

优选地，所述羟基硅油与所述封端剂的摩尔比为1:5-10。

6.根据权利要求2所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，制备方法还包括：将所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品、二甲基环体硅氧烷和所述固体碱催化剂进行扩链反应；

优选地，制备方法还包括：将所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品、所述二甲基环体硅氧烷和形成所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品过程中过滤回收得到的固体碱催化剂进行扩链反应，而后，进行过滤和脱除低沸点物质。

7.根据权利要求6所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，进行扩链反应时，所述固体碱催化剂的用量为进行扩链反应的所有反应原料的总重量的0.3-1.0％；

优选地，扩链反应的温度为100-120℃；

优选地，脱除低沸点物质的条件包括：温度为140-160℃，真空度为-0.09至-0.1MPa，时间为1.5-3h。

8.根据权利要求6所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述二甲基环体硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的至少一种；

优选地，所述二甲基环体硅氧烷为八甲基环四硅氧烷，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中间品与所述八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1:25-70。

9.根据权利要求1-8任一项所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述固体碱催化剂按照下述方法制备：将含有碱金属硝酸盐的溶液与载体混合，而后超声、干燥和焙烧；

优选地，所述固体碱催化剂按照下述方法制备：将含有碱金属硝酸盐的溶液与载体混合，在25-40kHz的条件下超声，并在70-90℃搅拌8-10h，而后在110℃干燥10-12h，接着，在400-600℃的马弗炉中焙烧2-4h；

优选地，每克所述载体负载的所述碱金属硝酸盐的量为0.2-3mmol；

优选地，所述碱金属硝酸盐包括硝酸钾或硝酸钠；

优选地，所述载体包括氧化铝、二氧化硅和硅藻土中的任意一种。

10.一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，其特征在于，其通过权利要求1-9任一项所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法制备得到，且所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的结构式如下所示：

其中，R₁为烷基或烷氧基，R₂为烷氧基，m₂＝50-400；

优选地，R₁为甲基或甲氧基，R₂为甲氧基或乙氧基。