[发明专利]一种苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法有效
| 申请号： | 202111356964.6 | 申请日： | 2021-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN114195730B | 公开（公告）日： | 2023-09-12 |
| 发明（设计）人： | 黄莉;董玉军;徐德银;李介林;沈俊 | 申请（专利权）人： | 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/26 | 分类号： | C07D265/26 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 苏张林 |
| 地址： | 215101 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噁嗪 制备 方法 | ||
1.一种苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，碱性条件下，2-羟基苯甲酰胺和二碳酸二叔丁酯在催化剂作用下，在有机溶剂中发生反应，得到所述苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮；所述反应分为第一阶段和第二阶段；所述第一阶段是20-50℃反应2-4h得到中间体叔丁酯；所述第二阶段是第一阶段反应完全后，所述中间体叔丁酯70-100℃反应4-6h。
2.根据权利要求1所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸钾和/或吡啶类催化剂。
3.根据权利要求2所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，所述吡啶类催化剂为N,N-二甲基吡啶、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，2-羟基苯甲酰胺、二碳酸二叔丁酯和催化剂的摩尔比为1：1-1.5：0.5-1。
6.根据权利要求1所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，还包括从反应液中分离所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的步骤，具体包括：冷却，后加入酸液调节pH为1-2，抽滤、0.5-2％的酸液洗涤，50-70℃干燥7-9h，得到白色粉末。
7.根据权利要求6所述的苯并[e][1,3]噁嗪-2,4-二酮的制备方法，其特征在于，所述冷却是冷却到20-25℃。
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