[发明专利]一种光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法

说明书

本发明提供一种光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法。该光刻胶树脂中间体的制备方法包括如下步骤：a)进行解聚得到b)将与反应得到c)将步骤b)的反应产物进行碱化处理、酸化处理和浓缩。该光刻胶树脂单体的制备方法包括如下步骤：将与氧化剂进行环氧化反应，然后进行内酯化反应；然后与进行酯化反应，获得光刻胶树脂单体。本发明光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法收率高、纯度高，尤其在百公斤级制备下仍然具有收率高和纯度高的有益效果。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法。

背景技术

光刻胶(Photoresist)又称光致抗蚀剂，是指通过紫外光、电子束、离子束、X射线等的照射或辐射，其溶解度发生变化的耐蚀剂刻薄膜材料。由感光树脂、增感剂和溶剂3种主要成分组成的对光敏感的混合液体。在光刻工艺过程中，用作抗腐蚀涂层材料。半导体材料在表面加工时，若采用适当的有选择性的光刻胶，可在表面上得到所需的图像。光刻胶按其形成的图像分类有正性、负性两大类。在光刻胶工艺过程中，涂层曝光、显影后，曝光部分被溶解，未曝光部分留下来，该涂层材料为正性光刻胶。如果曝光部分被保留下来，而未曝光被溶解，该涂层材料为负性光刻胶。按曝光光源和辐射源的不同，又分为紫外光刻胶(包括紫外正、负性光刻胶)、深紫外光刻胶、X-射线胶、电子束胶、离子束胶等。含内酯化合物的光刻胶树脂单体可给予树脂充分且平均的耐蚀刻以及基板密著性，广泛应用于光刻胶的树脂单体，但是现有的制备方法收率低、纯度低。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法，收率高、纯度高。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种光刻胶树脂中间体的制备方法，包括如下步骤：

a)式I-1化合物进行解聚，获得式I-2化合物，反应路线如下：

b)将式I-2化合物与式I-3化合物反应，获得式I-4化合物，反应路线如下：

c)将步骤b)的反应产物进行碱化处理、酸化处理和浓缩；

其中，R₁为氢原子、直链状烷基、支链状烷基或环状烷基中的一种；R₂为氢原子或CO₂R₃；R₃为氢原子、直链状烷基、支链状烷基或环状烷基中的一种。

R₁为碳数1～8的直链状烷基、支链状烷基或环状烷基，如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、仲丁基、异丁基、正戊基、叔戊基、正己基、环戊基、环己基、环戊甲基、环戊乙基、环己甲基、环己乙基等。R₃为碳数1～15的直链状烷基、支链状烷基或环状烷基，如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、仲丁基、异丁基、正戊基、叔戊基、正己基、环戊基、环己基、乙基环戊基、丁基环戊基、乙基环己基、丁基环己基、金刚烷基、乙基金刚烷基、丁基金刚烷基等。

优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：

a1)步骤a)中，解聚的温度为150～200℃，如150～165℃或165～200℃；

a2)步骤a)中，解聚的压力为常压；常压是指一个大气压；

a3)步骤a)中，解聚收集的馏分为36～42℃馏分；

b1)步骤b)中，式I-2化合物与式I-3化合物的摩尔比为1～1.5：1，如1～1.09：1、1.09～1.2：1或1.2～1.5：1；

b2)步骤b)中，反应温度为38～42℃；

b2)步骤b)在惰性气体保护下进行，如氮气等；