[发明专利]一种光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种光刻胶树脂中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)式I-1化合物进行解聚，获得式I-2化合物，反应路线如下：

b)将步骤a)的反应产物与式I-3化合物反应，获得式I-4化合物，反应路线如下：

c)将步骤b)的反应产物进行碱化处理、酸化处理和浓缩；

其中，R₁为氢原子、直链状烷基、支链状烷基或环状烷基中的一种；R₂为氢原子或CO₂R₃；R₃为氢原子、直链状烷基、支链状烷基或环状烷基中的一种。

2.如权利要求1所述的光刻胶树脂中间体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：

a1)步骤a)中，解聚的温度为150～200℃；

a2)步骤a)中，解聚的压力为常压；

a3)步骤a)中，解聚收集的馏分为36～42℃馏分；

b1)步骤b)中，式I-2化合物与式I-3化合物的摩尔比为1～1.5：1；

b2)步骤b)中，反应温度为38～42℃；

b2)步骤b)在惰性气体保护下进行；

c1)步骤c)具体包括如下步骤：

c11)将步骤b)的反应产物、第一有机溶剂、碱和水混合，分层，得到水层相；

c12)将所述水层相与酸混合后加入第二有机溶剂，分层，得到有机层相；

c13)将所述有机层相进行浓缩回收所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂。

3.如权利要求2所述的光刻胶树脂中间体的制备方法，其特征在于，特征c1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

c111)步骤c11)中，所述步骤b)的反应产物与所述第一有机溶剂的质量比为2～5：1；

c112)步骤c11)中，混合后的pH值为12～13；

c113)步骤c11)中，所述第一有机溶剂选自甲基叔丁基醚、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种；

c114)步骤c11)中，所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；

c1)步骤c)中，在进行碱化处理前，将步骤b)的反应产物降温至20～30℃；

c121)步骤c12)中，所述水层相与所述第二有机溶剂的质量比为1～3：1；

c122)步骤c12)中，混合后的pH值为2～3；

c123)步骤c12)中，所述酸选自盐酸、醋酸或磷酸中的至少一种；

c124)步骤c12)中，所述第二有机溶剂选自甲基叔丁基醚、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种；

c131)步骤c13)中，所述有机层控温为35～45℃；

c132)步骤c13)中，浓缩的压力为20～50mmHg。

4.一种光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，包括如下步骤：

1)采用权利要求1至3任一项所述的光刻胶树脂中间体的制备方法获得式I-4化合物；

2)将式I-4化合物与氧化剂进行环氧化反应，获得式I-5化合物，反应路线如下：

3)将式I-5化合物进行内酯化反应，获得式I-6化合物，反应路线如下：

4)将式I-6化合物与式I-7化合物进行酯化反应，获得式I化合物，反应路线如下：

其中，R₄为氢原子、甲基或CO₂R₃；R₅为氢原子、甲基或CH₂CO₂R₃。

5.如权利要求4所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：

21)式I-4化合物与所述氧化剂的摩尔比为1:1.0～2.0；

22)环氧化反应的温度为57～63℃；

23)所述氧化剂选自双氧水、间氯过氧苯甲酸或过氧乙酸中的至少一种；

24)在甲酸存在的条件下进行环氧化反应；

25)步骤2)还包括如下步骤：将步骤2)的反应产物进行淬灭反应、萃取和浓缩。