[发明专利]一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法

说明书

本发明涉及多孔中空单晶钛酸锶的制备领域，具体为一种选用碳球作为模板并采用水热反应制备多孔中空单晶钛酸锶的方法。该方法利用碳球模板表面丰富的官能团可吸附大量前躯体离子，在碳球模板表面水热生长包覆特定晶面暴露的单晶钛酸锶，通过热处理去除模板后获得多孔中空单晶钛酸锶材料。利用该材料的单晶特性促进光生电荷的输运、多孔结构增加反应活性位点及空腔结构实现双助催化剂的空间沉积促进光生电荷分离，解决了光催化反应中光生电荷易复合而导致光催化效率低的问题。目前已报道多孔中空样品多为由多晶颗粒组成的球形结构。与之相比，本发明采用水热法制备的多孔中空单晶钛酸锶样品为特定晶面暴露且同时具有单晶及多孔特性，有利于光催化反应的进行，提高光催化全解水效率。

技术领域

本发明涉及多孔中空单晶钛酸锶的制备领域，具体为一种采用模板法水热生长制备多孔中空单晶钛酸锶的制备方法。

背景技术

钛酸锶(SrTiO₃)是一种典型的钙钛矿型复合氧化物，由于其具有稳定性高，无毒及能带结构合适等优点，自首次被报道具有光催化全解水产氢活性后受到了广泛关注。对于多孔中空单晶结构，其多孔可提供较多的活性位点及物质交换通道，单晶可降低光生电荷的转移阻力，中空有助于光生电荷的快速分离，因此理论上该结构可有效促进光催化反应的进行。目前，中空材料的研究大都集中于二元体系，且其壳层壁大都为由颗粒组成的多晶结构，不利于光生电荷的传输和光催化分解水反应的高效进行。因此，制备多孔中空单晶钛酸锶材料对于获得高效光催化全分解水体系具有重要指导意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法，将碳球模板与钛酸锶的制备过程相结合，巧妙利用碳球表面丰富的官能团，优先将钛源吸附于其表面，然后通过水热反应获得了碳球表面包覆钛酸锶的样品，最后通过热处理去除模板获得多孔中空单晶钛酸锶材料，进一步探索其光催化全分解水活性。

本发明的技术方案是：

一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法，利用碳球表面丰富的官能团强吸附能力和水热生长钛酸锶的方法，将碳球与钛酸锶生长溶液混合均匀放入反应釜内胆中，反应完成后取出反应样品，用去离子水离心洗涤并用烘箱烘干，最后通过马弗炉高温煅烧去除碳球模板，从而获得具有多孔中空钛酸锶样品。

所述的钛源前驱体是商业化的TiCl₄、TiF₄或TiOSO₄中的一种溶液。

所述的反应釜材质为不锈钢、铝合金、铜和钽的一种，反应釜的内胆为聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一种。

所述的锶源选择商业化Sr(OH)₂或SrCl₂·6H₂O，其摩尔浓度为0.02-0.04mol/L。

所述的氢氧化锂溶液的摩尔浓度为2-5mol/L；甲醇和1，2-丙二醇的质量为1-5g。

所述的放入烘箱加热处理时，加热温度为150-250℃，加热时间为10h-48h。

所述的用去离子水清洗后烘干时，烘干温度为60-100℃。

所述的制备碳球模板水热反应时间为5-10h，葡萄糖的浓度为0.4-0.6mol/L，其尺寸为200-500nm。

所述的去除碳球模板时，采用马弗炉高温煅烧的方法，使用刚玉坩埚进行煅烧，所烧样品量为50-150mg，温度为500-1000℃，升温速率为5-10^AC/min。

所述的制备多孔中空单晶钛酸锶的方法，通过加入形貌控制剂，制备了碳球表面包覆，具有不同形貌的钛酸锶，然后高温煅烧处理去除碳球模板，从而获得多孔中空单晶钛酸锶光催化材料。

本发明的优点及有益效果是：