[发明专利]一种制备多孔中空单晶钛酸锶的方法在审
| 申请号: | 202111351575.4 | 申请日: | 2021-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN113968591A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
| 发明(设计)人: | 吴亭亭;崔春丽;李娜;王磊 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B01J23/02 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 孟琦 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 多孔 中空 单晶钛酸锶 方法 | ||
1.一种多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,选择合适的钛源和锶源作为前驱体,碳球作为模板,甲醇或1,2-丙二醇作为形貌控制剂,利用碳球模板表面丰富的官能团可吸附大量前躯体离子,通过水热生长使具有特定晶面暴露的单晶钙钛矿氧化物包覆在碳球模板表面,最后热处理去除模板获得多孔中空单晶钛酸锶。具体过程如下:
(1)通过不同浓度的葡萄糖溶液,采用溶剂热的方法,获得分散均匀且不同尺寸的碳球模板;
(2)将钛源前驱体溶液与不同量的碳球模板超声分散均匀,加入一定量氢氧化锂调控溶液pH和反应进程,并加入一定量的甲醇或1,2-丙二醇作为形貌调控剂,并加入氯化锶作为锶源,最后将上述溶液搅拌均匀后放入反应釜中,高温水热处理,反应完成后取出样品,用去离子水清洗并烘干。通过马弗炉高温煅烧的方法去除碳球模板,从而得到多孔中空单晶钛酸锶;
所述的前驱体溶液中,四氯化钛的体积为0.1-1ml,氯化锶的摩尔浓度是0.1-0.5mol/L;所述的甲醇和1,2-丙二醇的质量为1-5g;所述的氢氧化锂溶液的摩尔浓度是2-5mol/L。
2.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,所述的用于制备碳球模板所需前驱体是商用化学纯葡萄糖,钛源选择商业化TiCl4、TiF4或TiOSO4等,锶源选择商业化Sr(OH)2或SrCl2·6H2O。
3.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,制备的碳球模板水热反应时间为5-10h,葡萄糖的浓度为0.4-0.6mol/L,其尺寸在200-500nm之间。
4.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,所加入碳球模板量为10mg-500mg。
5.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,制备时需先将碳球模板与含钛前躯体溶液超声分散均匀,加入pH调控剂,使钛源在碳球表面包覆均匀后再加入锶源。
6.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,所述的钛源的体积为0.1-0.5ml,锶源的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L,甲醇和1,2-丙二醇的质量为1-5g。
7.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,所述的反应釜材质为不锈钢,所述反应釜的内胆为聚四氟乙烯或高密度聚乙烯的一种。
8.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,所述的放入烘箱加热处理时,反应温度为150-250℃,反应时间为10-48h。
9.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于,所述的用去离子水离心洗涤后,烘干时所需温度为60-100℃。
10.按照权利要求1所述的多孔中空单晶钛酸锶的制备方法,其特征在于所述的去除模板时,采用马弗炉高温煅烧,所烧温度为500-1000℃,并且使用刚玉坩埚进行煅烧。
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