[发明专利]一种高含量硫双威的制备方法

说明书

本发明公开一种高含量硫双威的制备方法，涉及化工合成技术领域；以N‑甲基甲酰胺和二氯化硫为原料生成甲基甲酰胺硫脒，以所述甲基甲酰胺硫脒与灭多威为原料在催化剂作用下进行缩合反应，生成含有硫双威的混合液，将所述混合液加水降温，获得溶液和结晶，过滤溶液和结晶，洗涤滤出的结晶，再离心过滤结晶和洗涤剂，将离心过滤后的结晶干燥，获得硫双威，含量≥98.0％，以灭多威计，总收率≥95.0％；本发明提供的方法，降低了安全职业健康危害风险，工艺更加安全，操作方便，避免了使用吡啶，带来的生产现场恶臭气味，并减轻了环保压力，降低了生产成本，显著提高硫双威的产品质量、收率，达到出口的标准。

技术领域

本发明公开一种方法，涉及化工合成技术领域，具体地说是一种高含量硫双威的制备方法。

背景技术

硫双威是一种广谱、速效杀虫剂，作为高毒农药灭多威的低毒化衍生产品，该品种的开发具有重要的现实意义。目前国内外需求量依然很旺，产品市场前景广阔。

目前硫双威合成方法主要有三种，一是三甲基氯硅烷－灭多威法，原料来源困难，产品收率低(以灭多威计收率约50％)，成本高，难于工业化；二是氟化氢－灭多威肟法，工艺流程复杂，成本高，同时还用到具有腐蚀性的气体氟化氢，对设备材质要求苛刻，“三废”数量多，难处理，因而也不利于工业化；三是灭多威法，是目前工业化生产硫双威的主要方法，该方法存在许多不足之处：比如使用原料吡啶，生产车间的环境差，吡啶非常难闻的气味，恶臭味道浓，而且吡啶废水，预处理和生化降解处理比较困难而且生产周期较长，生产效率低，且含量、收率不高，硫双威含量95％左右，收率一般只有80％左右，最高不超过85％。

发明内容

本发明针对现有技术的问题，提供一种高含量硫双威的制备方法，具有反应过程温和，工艺流程简单，操作安全方便，产品质量好、收率高，并且生产成本低，三废量较少，达到清洁生产的要求，适合大规模工业化生产的特点。

本发明提出的具体方案是：

一种高含量硫双威的制备方法，以N-甲基甲酰胺和二氯化硫为原料生成甲基甲酰胺硫脒，

以所述甲基甲酰胺硫脒与灭多威为原料在催化剂作用下剪切混合进行缩合反应，生成含有硫双威的混合液，将所述混合液加水降温，获得溶液和结晶，过滤溶液和结晶，

洗涤滤出的结晶，再离心过滤结晶和洗涤剂，将离心过滤后的结晶干燥，获得硫双威。

优选地，所述的一种高含量硫双威的制备方法中所述催化剂包括三(羟甲基)甲胺基丙磺酸、1-烷基(羟基)-3-甲基咪唑对磺酸基聚苯乙烯盐、1-十八烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、2-羟基乙磺酸、三氟甲基磺酸、1-羟基乙磺酸单钠盐、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基亚磺酸钠、对羟基苯酚磺酸中的一种或几种。

优选地，所述的一种高含量硫双威的制备方法中灭多威与催化剂的质量比例为1：0.001-0.05。

优选地，所述的一种高含量硫双威的制备方法中所述灭多威、二氯化硫及N-甲基甲酰胺的摩尔比例为1：0.5-0.65：8-15。

优选地，所述的一种高含量硫双威的制备方法中所述生成甲基甲酰胺硫脒，包括：

-5-20℃条件下，在N-甲基甲酰胺中滴加二氯化硫，生成甲基甲酰胺硫脒。优选地，滴加时间0.5-1h，保温时间0.5-1h。

优选地，所述的一种高含量硫双威的制备方法中-5-20℃，以所述甲基甲酰胺硫脒与灭多威为原料，在催化剂作用下剪切混合进行缩合反应至反应完全，调节温度至10-30℃，加水搅拌混合液，再使所述混合液降温结晶。

优选地，所述的一种高含量硫双威的制备方法中灭多威、水及洗涤剂的质量比例为1：1.5-3：1.5-3.5。