[发明专利]一种高含量硫双威的制备方法在审
| 申请号: | 202111345412.5 | 申请日: | 2021-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN114031533A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 王同涛;孙绪兵;陈永平;袁喆;李和娟;杨明生;李振兴 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C381/08 | 分类号: | C07C381/08;A01N47/24;A01P7/04 |
| 代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 孙晶伟 |
| 地址: | 271411*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含量 硫双威 制备 方法 | ||
1.一种高含量硫双威的制备方法,其特征是以N-甲基甲酰胺和二氯化硫为原料生成甲基甲酰胺硫脒,
以所述甲基甲酰胺硫脒与灭多威为原料在催化剂作用下剪切混合进行缩合反应,生成含有硫双威的混合液,将所述混合液加水降温,获得溶液和结晶,过滤溶液和结晶,
洗涤滤出的结晶,再离心过滤结晶和洗涤剂,将离心过滤后的结晶干燥,获得硫双威。
2.根据权利要求1所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是所述催化剂包括三(羟甲基)甲胺基丙磺酸、1-烷基(羟基)-3-甲基咪唑对磺酸基聚苯乙烯盐、1-十八烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、2-羟基乙磺酸、三氟甲基磺酸、1-羟基乙磺酸单钠盐、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基亚磺酸钠、对羟基苯酚磺酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是灭多威与催化剂的质量比例为1:0.001-0.05。
4.根据权利要求1所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是所述灭多威、二氯化硫及N-甲基甲酰胺的摩尔比例为1:0.5-0.65:8-15。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是所述生成甲基甲酰胺硫脒,包括:
-5-20℃条件下,在N-甲基甲酰胺中滴加二氯化硫,生成甲基甲酰胺硫脒。
6.根据权利要求5所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是-5-20℃,以所述甲基甲酰胺硫脒与灭多威为原料,在催化剂作用下剪切混合,进行缩合反应至反应完全,调节温度至10-30℃,加水搅拌混合液,再使所述混合液降温结晶。
7.根据权利要求1或6所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是灭多威、水及洗涤剂的质量比例为1:1.5-3:1.5-3.5。
8.根据权利要求1所述的一种高含量硫双威的制备方法,其特征是所述过滤溶液和结晶之后,包括:
将滤出的溶液碱化,分层后,将下层溶液进行三废处理,将上层溶液回收。
9.一种高含量硫双威,其特征是通过权利要求1-8任一项所述的一种高含量硫双威的制备方法获得。
10.一种高含量硫双威的应用,其特征是利用权利要求9所述的一种高含量硫双威进行的应用。
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