[发明专利]硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法，包括：将硅源、铝源和有机调节剂混合，进行共水解，得到硅/铝共前驱体溶胶；向所述硅/铝共前驱体溶胶中加入催化剂，搅拌均匀后，将混合液浸入到纤维增强体内，静置凝胶，得到湿凝胶复合材料；对所述湿凝胶复合材料进行超临界干燥，得到硅铝二元气凝胶复合材料；其中，所述有机调节剂包括短链醇和长链醇，其中，所述短链醇包括碳原子数小于4的醇类，所述长链醇包括碳原子数不小于4的醇类。本发明旨在提供一种步骤简单、成本低且可规模化生产的制备方法。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料生产技术领域，具体涉及一种硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶材料具有孔隙率大、比表面积高、密度小、导热系数低等优点，是当前性能较好的保温隔热材料之一。氧化硅气凝胶是最早研发的一类气凝胶保温隔热材料，导热系数0.025W/mK，密度0.1g/cm³,目前已经成功商业应用，在建筑外墙保温、石油化工管道、新能源汽车等领域获得较好的评价。然而，氧化硅类气凝胶高温(T600℃)热稳定性较差，表面甲基发生严重的氧化，同时Si-OH发生自身颗粒间的高温缩聚反应，导致氧化硅次级粒子融合、增长现象严重，导热系数发生明显上升，因此氧化硅气凝胶极限使用温度不能超过600℃，如何进一步提高氧化硅气凝胶的耐温性能并研发耐高温气凝胶成为了当下气凝胶保温材料发展的主要方向之一。

通过引入耐高温氧化物单元，形成二元甚至多元过渡金属氧化物气凝胶是提升氧化硅气凝胶耐高温性能的方法之一。以硅铝二元气凝胶复合材料为例，其具有较好的耐高温性能，但其现有的制备方法存在以下缺陷：传统的工业化生产方法为三步法，具体来说，即选用性质稳定的硅源和铝源，分别水解制成溶胶后，再混合均匀，然后经凝胶化、干燥制成气凝胶，该方法能够工业化，但需要配制两条生产线，分别处理硅源和铝源，设备成本高，占地面积大且耗时耗力，经济效益较低；除此之外，中国专利CN112592150B公开了一种氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，利用硅溶胶和铝溶胶混合搅拌，加入碱后形成湿凝胶，最后超临界干燥得到氧化铝-氧化硅气凝胶，所得气凝胶的1000℃导热系数为0.076W/mK，该方法虽然通过直接使用硅溶胶和铝溶胶的方式实现了一步法制备湿凝胶，但是购买的硅溶胶和铝溶胶存放时间有限，若长时间堆积(超出15天)就会导致溶胶内的胶粒团聚并沉淀，最终硅溶胶和铝溶胶变质而无法使用，难以进行工业化应用。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法，旨在提供一种步骤简单、成本低且可规模化生产的制备方法。

为实现上述目的，本发明提出一种硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法，所述硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：

S10，将硅源、铝源和有机调节剂混合，进行共水解，得到硅/铝共前驱体溶胶；

S20，向所述硅/铝共前驱体溶胶中加入催化剂，搅拌均匀后，将混合液浸入到纤维增强体内，静置凝胶，得到湿凝胶复合材料；

S30，对所述湿凝胶复合材料进行超临界干燥，得到硅铝二元气凝胶复合材料；

其中，所述有机调节剂包括短链醇和长链醇，其中，所述短链醇包括碳原子数小于4的醇类，所述长链醇包括碳原子数不小于4的醇类。

可选地，所述有机调节剂中，所述短链醇和所述长链醇的体积比为0.2～0.6:1；和/或，

所述短链醇包括甲醇、乙醇、丙醇或者丙三醇；和/或，

所述长链醇包括异丙醇、乙二醇、环己醇、叔丁醇、丁醇和聚乙烯醇中的至少一种。

可选地，步骤S10中，所述硅源和所述铝源的体积比为0.1～10:1，且所述硅源和所述铝源的总体积与所述有机调节剂的体积的比例为1:0.01～20。