[发明专利]硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法在审
申请号: | 202111344859.0 | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN114100534A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 张和平;潘月磊;程旭东 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学先进技术研究院 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 郑雪梅 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅铝二 元气 凝胶 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10,将硅源、铝源和有机调节剂混合,进行共水解,得到硅/铝共前驱体溶胶;
S20,向所述硅/铝共前驱体溶胶中加入催化剂,搅拌均匀后,将混合液浸入到纤维增强体内,静置凝胶,得到湿凝胶复合材料;
S30,对所述湿凝胶复合材料进行超临界干燥,得到硅铝二元气凝胶复合材料;
其中,所述有机调节剂包括短链醇和长链醇,其中,所述短链醇包括碳原子数小于4的醇类,所述长链醇包括碳原子数不小于4的醇类。
2.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机调节剂中,所述短链醇和所述长链醇的体积比为0.2~0.6:1;和/或,
所述短链醇包括甲醇、乙醇、丙醇或者丙三醇;和/或,
所述长链醇包括异丙醇、乙二醇、环己醇、叔丁醇、丁醇和聚乙烯醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S10中,所述硅源和所述铝源的体积比为0.1~10:1,且所述硅源和所述铝源的总体积与所述有机调节剂的体积的比例为1:0.01~20。
4.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S10中,所述硅源包括水玻璃、正硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基硅烷和六甲基二硅氧烷中的至少一种;和/或,
所述铝源包括异丙醇铝、氯化铝、硝酸铝和铝粉中的至少一种。
5.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S10中,在将硅源、铝源和有机调节剂混合后,加入酸性催化剂直至溶液的pH为0.1~4。
6.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S20中,所述催化剂包括碱性物质的水溶液,且所述碱性物质的水溶液的浓度为0.08~5.7mol/L,其中,所述碱性物质包括碳酸钠、氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、硅酸钠以及碳酸钾中的至少一种。
7.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S20中,所述纤维增强体包括无机纤维毡;和/或,
采用浸胶或喷胶的方式将混合液浸入到纤维增强体内。
8.如权利要求7所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述无机纤维毡包括玻璃纤维、石英玻璃纤维、硅酸铝纤维、陶瓷纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、岩棉纤维或者玄武岩纤维;或者,
所述无机纤维毡为混合毡,所述混合毡包含玻璃纤维、石英玻璃纤维、硅酸铝纤维、陶瓷纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、岩棉纤维和玄武岩纤维中的至少两种纤维。
9.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S20中,静置凝胶的时间为0.1~12h。
10.如权利要求1所述的硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S30中,所述超临界干燥以乙醇或二氧化碳为干燥媒介,干燥时间为1~6h,干燥压力为0.5~10MPa。
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