[发明专利]用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法在审
申请号: | 202111343752.4 | 申请日: | 2021-11-13 |
公开(公告)号: | CN114062579A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 许晓庆;杜浦泽;郭阁 | 申请(专利权)人: | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/68 | 分类号: | G01N30/68;G01N30/66 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 常小溪 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 色谱仪 并联 检测 装置 卷烟 总粒相物 测定 方法 | ||
本发明公开了一种用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法,基于并联毛细管柱气相色谱法构思,由单进样口将三醋酸甘油酯、烟碱、水分色谱分离出峰并进行定量检测,无需使用氦气或氮气,仅用氢气即可作为载气,实现同时测定卷烟总粒相物中三醋酸甘油酯、烟碱、水分的含量;具体地,由毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器及热导池检测器构建专用装置,并在振荡萃取出待测样本后,使用该装置获得气相色谱检测信号,再与既定的标准工作曲线相拟合,回归得到三醋酸甘油酯、烟碱、水分的含量。本发明适用于具有简单高效、准确性高、重复性好的特点,此外还可以显著降低检测成本。
技术领域
本发明涉及卷烟检测领域,尤其涉及一种用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物中三醋酸甘油酯、烟碱、水分测定方法。
背景技术
卷烟总粒相物中烟碱、水分含量的测定,是卷烟主流烟气中常规检测项目,过滤嘴棒采用的三醋酸甘油酯增塑剂,会随着卷烟抽吸从丝束中部分逸离进入烟气。
目前对总粒相物中烟气烟碱测定主要采用填充柱气相色谱法,载气用氦气或氮气;水分含量采用填充柱气相色谱法,载气采用氦气。因此,通常都需要为烟碱和水分各自配置一个进样口;而对烟气中三醋酸甘油酯的检测,需另外单独获取总粒相物,并采用与烟碱、水分不同的色谱柱、色谱条件和萃取方法。
现有测定方式不可避免地存在使用设备多,化学试剂、载气种类多的问题,以及对烟气中三醋酸甘油酯的检测须更换不同色谱柱、配制不同的萃取液、设置色谱条件,导致测定工作繁琐、分析时效长且效力低下。
发明内容
鉴于上述,本发明旨在提供一种用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法,以解决前述现有测定多种卷烟总粒相物的不足。
本发明采用的技术方案如下:
第一方面、一种用于气相色谱仪的并联检测装置,其中包括:毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器;
所述毛细管柱三通连接器的三个通道分别与所述进样口毛细管柱连接器的出口、第一毛细管柱的一端以及第二毛细管柱的一端连接;
所述进样口毛细管柱连接器的入口为用于卷烟总粒相物检测的唯一的气相色谱进样口;
所述第一毛细管柱的另一端与所述氢火焰离子化检测器连接,用于测定卷烟总粒相物中的三醋酸甘油酯以及烟碱;
所述第二毛细管柱的另一端与所述热导池检测器连接,用于测定卷烟总粒相物中的水分。
在其中至少一种可能的实现方式中,在所述毛细管柱三通连接器与所述进样口毛细管柱连接器的出口之间采用毛细管连接。
在其中至少一种可能的实现方式中,所述毛细管为失活熔融石英毛细管。
第二方面、一种卷烟总粒相物测定方法,其中包括:
基于十七烷、乙醇以及异丙醇溶液,配置萃取液;
使用吸烟机对卷烟样品进行标准抽吸操作,并在抽吸过程中捕集卷烟主流烟气中总粒相物;
在捕集到的总粒相物中加入所述萃取液并进行振荡萃取,得到待检样品;
设定气相色谱仪参数后,采用前述任一项并联检测装置,获取待测样品的检测信号;其中,所述气相色谱仪参数包括柱温箱温度、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器的参数;
基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品,同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量。
在其中至少一种可能的实现方式中,所述基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品,同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量包括:
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