[发明专利]用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法在审
申请号: | 202111343752.4 | 申请日: | 2021-11-13 |
公开(公告)号: | CN114062579A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 许晓庆;杜浦泽;郭阁 | 申请(专利权)人: | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/68 | 分类号: | G01N30/68;G01N30/66 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 常小溪 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 色谱仪 并联 检测 装置 卷烟 总粒相物 测定 方法 | ||
1.一种用于气相色谱仪的并联检测装置,其特征在于,包括:毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器;
所述毛细管柱三通连接器的三个通道分别与所述进样口毛细管柱连接器的出口、第一毛细管柱的一端以及第二毛细管柱的一端连接;
所述进样口毛细管柱连接器的入口为用于卷烟总粒相物检测的唯一的气相色谱进样口;
所述第一毛细管柱的另一端与所述氢火焰离子化检测器连接,用于测定卷烟总粒相物中的三醋酸甘油酯以及烟碱;
所述第二毛细管柱的另一端与所述热导池检测器连接,用于测定卷烟总粒相物中的水分。
2.根据权利要求1所述的用于气相色谱仪的并联检测装置,其特征在于,在所述毛细管柱三通连接器与所述进样口毛细管柱连接器的出口之间采用毛细管连接。
3.根据权利要求2所述的用于气相色谱仪的并联检测装置,其特征在于,所述毛细管为失活熔融石英毛细管。
4.一种卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,包括:
基于十七烷、乙醇以及异丙醇溶液,配置萃取液;
使用吸烟机对卷烟样品进行标准抽吸操作,并在抽吸过程中捕集卷烟主流烟气中总粒相物;
在捕集到的总粒相物中加入所述萃取液并进行振荡萃取,得到待检样品;
设定气相色谱仪参数后,采用权利要求1~3任一项所述的并联检测装置,获取待测样品的检测信号;其中,所述气相色谱仪参数包括柱温箱温度、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器的参数;
基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品,同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量。
5.根据权利要求4所述的卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,所述基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品,同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量包括:
基于标准样品,使用内标法分别得到标准工作曲线回归方程;
将所述待测样品经由并联式检测装置获得的检测信号,与所述标准工作曲线回归方程结合,得到卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量。
6.根据权利要求5所述的卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,所述基于标准样品,使用内标法分别得到标准工作曲线回归方程包括:将预先配置的内标物包括三醋酸甘油酯及烟碱的第一标准溶液,以及内标物包括水分的第二标准溶液,采用气相色谱内标法定量,进行回归方程拟合。
7.根据权利要求6所述的卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,所述标准样品的配置方式包括:
定量称取三醋酸甘油酯以及烟碱,并定容配置出第一标准溶液;定量称取蒸馏水配置并定容配置出第二标准溶液;
分别向第一标准溶液以及所述第二标准溶液加入所述萃取液,得到涉及三醋酸甘油酯及烟碱的标准样品以及涉及水分的标准样品。
8.根据权利要求5~7任一项所述的卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,所述标准工作曲线为基于不同容量或质量的标准溶液,得到的多级标准工作曲线。
9.根据权利要求4~7任一项所述的卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,所述捕集卷烟主流烟气中总粒相物包括:将卷烟样品在预设环境平衡后,使用转盘吸烟机执行抽吸操作,在抽吸过程中捕集卷烟主流烟气中总粒相物后的剑桥滤片。
10.根据权利要求4~7任一项所述的卷烟总粒相物测定方法,其特征在于,所述测定方法还包括按如下方式标定振荡萃取时间:
在预设时长范围内,分别标定出不同的振荡萃取时长对三醋酸甘油酯、烟碱及水分的影响程度;
综合标定得到的影响程度,从预设时长范围内确定出目标振荡萃取时间。
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