[发明专利]高灵敏SERS基底的制备及其用于痕量DECMP的检测

说明书

本发明公开了一种高灵敏SERS基底的制备及其用于痕量氯甲基磷酸二乙酯检测的方法，包括以下步骤：(1)在溶胶体系中通过改进现有的合成技术，合成一种较高浓度、高灵敏的银纳米粒子；(2)在待测溶液中加入银纳米粒子溶胶以及高浓度的无机盐溶液，使用便携式拉曼光谱仪检测鉴别水溶液中氯甲基磷酸二乙酯分子的浓度。本发明对氯甲基磷酸二乙酯分子的检测灵敏度可达50mg/L，并具有简便快速、成本低和稳定性高等优点。

技术领域

本发明涉及合成和检测方法领域，具体涉及一种合成高灵敏SERS基底及其用于快速检测痕量氯甲基磷酸二乙酯(DECMP)的方法。

背景技术

化学战剂是杀伤力很强的化学物质，在战争时期被用作化学武器来杀伤对方有生力量。但在和平年代，其高毒性以及快速致命的特点则是对人类生命安全的恐怖威胁。而氯甲基磷酸二乙酯作为化学战剂中毒性最强、杀伤力最大的神经性毒剂------梭曼的模拟剂，其快速检出对于国防安全具有重大意义。

SERS方法具有操作简便、灵敏度高、检测成本低、分析速度快等优点，在环境监测、生物分析检测和食品科学等诸多领域应用潜力巨大。现有技术缺少检测氯甲基磷酸二乙酯的SERS方法，难以对低浓度的氯甲基磷酸二乙酯分子进行检测，制约了SERS方法检测氯甲基磷酸二乙酯分子的应用推广普及。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种合成高灵敏SERS基底及其用于快速检测痕量氯甲基磷酸二乙酯的方法。

为了实现以上目的，本发明的技术方案为：

一种高灵敏SERS基底的制备方法，包括以下步骤：

1)将0.5～1.5wt％的柠檬酸钠水溶液、0.5～1.5wt％的硝酸银水溶液和浓度为15～25mM的氯化钠水溶液和超纯水按照体积比0.5～1.5：0.1～0.4：0.1～0.3：0.8～1.5混合得到混合溶液A；将混合溶液A加入含有10～30mM抗坏血酸的沸水中，持续加热并搅拌40～80min后冷却至室温，得到第一银纳米粒子溶胶；

2)将体积为V1的第一银纳米粒子溶胶与0.5×10^-3～2×10^-3M NaBr溶液按体积比3～5：1混合，离心后去除上层清液，加超纯水重新定容至V1，作为银种；

3)将体积为V2的银种、体积为V3的超纯水和0.1M抗坏血酸溶液按体积比5～15：5～15：0.1～0.8混合得到混合溶液B，搅拌状态下将30～50mM银氨络合物溶液缓慢加入混合溶液B中，充分反应1h以上，离心去除上层清液，加超纯水重新定容至V2+V3，得到第二银纳米粒子溶胶，作为高灵敏SERS基底。

可选的，所述第一银纳米粒子溶胶的银纳米粒子粒径为15～50nm。

可选的，所述第二银纳米粒子溶胶的银纳米粒子粒径为40～120nm。

可选的，步骤1)中，所述混合溶液A和含有0.05～0.15M抗坏血酸的沸水的体积比为1：15～25。

可选的，步骤3)中，所述银氨络合物溶液和混合溶液B的体积比为1：25～35。

一种痕量氯甲基磷酸二乙酯的检测方法，包括以下步骤：

1)将上述第二银纳米粒子溶胶与待测样品混合，然后加入浓度为0.3-3M的卤素盐溶液形成待测混合液；

2)将待测混合液置于拉曼光谱仪中检测在1073cm^-1的特征拉曼峰，根据峰位置和峰强度对待测样品中的氯甲基磷酸二乙酯进行定性和定量检测。

可选的，所述第二银纳米粒子溶胶、待测样品和卤素盐溶液的体积比为1：3～5：0.5～1.5。

可选的，所述卤素盐溶液包括NaF、NaCl、NaBr、KF、KCl或KBr的水溶液。