[发明专利]高灵敏SERS基底的制备及其用于痕量DECMP的检测

权利要求书

1.一种高灵敏SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将0.5～1.5wt％的柠檬酸钠水溶液、0.5～1.5wt％的硝酸银水溶液和浓度为15～25mM的氯化钠水溶液和超纯水按照体积比0.5～1.5：0.1～0.4：0.1～0.3：0.8～1.5混合得到混合溶液A；将混合溶液A加入含有10～30mM抗坏血酸的沸水中，持续加热并搅拌40～80min后冷却至室温，得到第一银纳米粒子溶胶；

2)将体积为V1的第一银纳米粒子溶胶与0.5×10^-3～2×10^-3M NaBr溶液按体积比3～5：1混合，离心后去除上层清液，加超纯水重新定容至V1，作为银种；

3)将体积为V2的银种、体积为V3的超纯水和0.1M抗坏血酸溶液按体积比5～15：5～15：0.1～0.8混合得到混合溶液B，搅拌状态下将30～50mM银氨络合物溶液缓慢加入混合溶液B中，充分反应1h以上，离心去除上层清液，加超纯水重新定容至V2+V3，得到第二银纳米粒子溶胶，作为高灵敏SERS基底。

2.根据权利要求1所述的高灵敏SERS基底的制备方法，其特征在于：所述第一银纳米粒子溶胶的银纳米粒子粒径为15～50nm。

3.根据权利要求1所述的高灵敏SERS基底的制备方法，其特征在于：所述第二银纳米粒子溶胶的银纳米粒子粒径为40～120nm。

4.根据权利要求1所述的高灵敏SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述混合溶液A和含有0.05～0.15M抗坏血酸的沸水的体积比为1：15～25。

5.根据权利要求1所述的高灵敏SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述银氨络合物溶液和混合溶液B的体积比为1：7～440。

6.一种痕量氯甲基磷酸二乙酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将权利要求1～5任一项所述的第二银纳米粒子溶胶与待测样品混合，然后加入浓度为0.3-3M的卤素盐溶液形成待测混合液；

2)将待测混合液置于拉曼光谱仪中检测在1073cm^-1的特征拉曼峰，根据峰位置和峰强度对待测样品中的氯甲基磷酸二乙酯进行定性和定量检测。

7.根据权利要求6所述的痕量氯甲基磷酸二乙酯的检测方法，其特征在于：所述第二银纳米粒子溶胶、待测样品和卤素盐溶液的体积比为1：3～5：0.5～1.5。

8.根据权利要求6所述的痕量氯甲基磷酸二乙酯的检测方法，其特征在于：所述卤素盐溶液包括NaF、NaCl、NaBr、KF、KCl或KBr的水溶液。

9.根据权利要求8所述的痕量氯甲基磷酸二乙酯的检测方法，其特征在于：所述卤素盐溶液的浓度为0.3～1M。

10.根据权利要求6所述的痕量氯甲基磷酸二乙酯的检测方法，其特征在于：所述氯甲基磷酸二乙酯的最低可检出浓度为50mg/L。