[发明专利]利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂的方法

说明书

利用利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂的方法，它属于阻燃材料领域，具体涉及一种阻燃环氧树脂制备方法。本发明的目的是要解决现有含磷反应型阻燃剂会影响环氧树脂力学性能的问题。制备阻燃环氧树脂的方法：以环氧树脂、磷氮长链阻燃剂化合物和增塑剂为原料，加入固化剂，制成阻燃环氧树脂。本发明主要用于制备阻燃环氧树脂。

技术领域

本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种阻燃环氧树脂制备方法。

背景技术

环氧树脂应用广泛，例如电子行业，建筑，航空等领域，具有耐腐蚀性、较好的粘接性能、韧性、电器绝缘性能、耐热性以及强度高等优点。环氧树脂含有活泼环氧基团，能与多种固化剂发生反应，形成一定强度的三维网状结构。但是环氧树脂具有一定的易燃性，对火灾安全上有巨大的威胁，限制了环氧树脂在一些要求阻燃领域的使用，所以致力于改善环氧树脂的阻燃性意义重大。

提高环氧树脂难燃性的方法一般为两种方法，第一种为从高分子材料合成的根源上解决，使本生合成的高分子材料就是难燃材料；第二种为在高分子材料中添加阻燃剂，该方法简单有效，阻燃剂可以有效提高分子材料的阻燃性能，减缓燃烧速度，减小或避免火灾的危害；一般是添加磷，氮，卤租，硅，硼等原子来提高环氧树脂的难燃性。传统常见的一般含卤素原子，该种阻燃剂阻燃效率高但是具有一定的毒性，热稳定性差，部分阻燃剂发烟量较大，产生有毒的卤化氢气体污染环境及人的生命健康所以在使用上具有较大的限制性，因此研究具有热稳定性好，无烟或者发烟量小，无毒环保，阻燃效率高等优点的环保型阻燃剂成为热点。

发明内容

本发明的目的是要解决现有含磷反应型阻燃剂会影响环氧树脂力学性能的问题，而提供利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂的方法。

磷氮长链阻燃剂化合物，它的结构式为：

结构式中n＝7～10。

磷氮长链阻燃剂化合物的制备方法，具体是按以下步骤完成的：先由对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛在无水乙醇中脱水缩合制成中间体，再用中间体以硫酸作为催化剂酯化反应制成长链基体，最后由长链基体和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在无水乙醇中磷氢加成反应得到磷氮长链阻燃剂化合物。

利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂的方法，具体是按以下步骤完成的：先将环氧树脂加热至100～120℃，再加入磷氮长链阻燃剂化合物和增塑剂，并混合均匀，然后冷却至温度为60～80℃，再加入固化剂，混合均匀后真空脱泡，再依次进行浇注模具、两级固化和自然冷却，得到阻燃环氧树脂。

本发明优点：

一、本发明合成的磷氮长链阻燃剂化合物比传统卤素阻燃剂环保，无污染，传统添加型阻燃剂会有析出问题，导致阻燃效率下降，本发明合成的磷氮长链阻燃剂化合物克服了该技术问题，比现有含磷阻燃剂的制备条件更简单，反应条件易控制，反应过程无危险产物生成，阻燃效率更高；

二、本发明利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂与E51双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂相比，不仅阻燃性能得到显著的提高(极限氧指数提高至36.0％)，而且力学性能有所提高(断裂强度从58.36MPa提高至73.12MPa)，并且粘接性能基本保持不变；

三、本发明制备阻燃环氧树脂可根据阻燃要求的不同，通过改变阻燃剂添加量，制备得到不同情况下使用的阻燃环氧树脂，有利于节省成本；

四、本发明合成的磷氮长链阻燃剂化合物和合成阻燃环氧树脂过程中设备简单，化学反应条件温和，无高温高压，危险性低，操作简单易行，原材料无有害物质，生产过程中没有有害物质产生，工业化生产价值高。

五、本发明合成的磷氮长链阻燃剂化合物和合成阻燃环氧树脂可以广泛用于电子电器、航空、化工环保等领域。

附图说明

图1为实施例1得到的磷氮长链阻燃剂化合物的红外光谱图；