[发明专利]利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂的方法

权利要求书

1.利用磷氮长链阻燃剂化合物制备阻燃环氧树脂的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：先将环氧树脂加热至110℃，再加入磷氮长链阻燃剂化合物和增塑剂，并混合均匀，然后冷却至温度为70℃，再加入固化剂，混合均匀后真空脱泡，然后注入预热模具中，转移至烘箱中，在温度为70℃下固化2h，然后在温度为140℃下固化2h，自然冷却至室温，得到阻燃环氧树脂；所述环氧树脂为E51双酚A型缩水甘油醚类环氧树脂；所述固化剂为间苯二胺；所述增塑剂为磷酸三苯酯；所述环氧树脂的环氧基与间苯二胺的活泼氢当量比1:1；所述阻燃环氧树脂中磷氮长链阻燃剂化合物的质量分数为10％；所述阻燃环氧树脂中增塑剂的质量分数为20％；

所述磷氮长链阻燃剂化合物是按以下步骤完成的：

一、脱水缩合：将无水乙醇加入配有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，再加入对氨基苯甲酸和对羟基苯甲醛，在温度为70℃下搅拌反应3h，得到的脱水缩合产物，将脱水缩合产物放入真空干燥箱烘干至恒重，得到中间体；所述对氨基苯甲酸与对羟基苯甲醛的摩尔比为1:1；在脱水缩合过程中所述对氨基苯甲酸的物质的量与无水乙醇的体积比为1mol:5000mL；

二、酯化反应：将中间体加入配有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口圆底烧瓶中，以去离子水和浓硫酸配置质量分数为1.96％的硫酸，再加入质量分数为1.96％的硫酸，升温至110℃，并在温度为110℃下搅拌回流反应1.5h，得到的酯化反应产物，将酯化反应产物自然冷却，再抽滤，然后去离子水洗涤，洗涤至滤液呈中性，最后放入真空干燥箱内干燥至恒重，得到橙黄色粉末，即长链基体，封袋备用；

三、磷氢加成反应：将无水乙醇加入配有温度计和回流冷凝管的圆底烧瓶中，再加入长链基体和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，升温至70℃，并在温度为70℃下搅拌反应4h，得到的磷氢加成反应产物，先自然冷却至室温，再依次进行抽滤和无水乙醇洗涤，最后放入真空干燥箱内干燥24h，得到磷氮长链阻燃剂化合物，封袋备用；所述长链基体与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为9:1；磷氢加成反应过程中所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的物质的量与无水乙醇的体积比为1mol:3000mL。