[发明专利]一种利用动态管式反应器连续制备对硝基甲苯邻磺酸的方法

权利要求书

1.一种利用动态管式反应器连续制备对硝基甲苯邻磺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将液态对硝基甲苯与三氧化硫体积浓度不低于50％的混合气体通入带有搅拌装置的动态管式反应器中分段磺化，其中对硝基甲苯与三氧化硫的摩尔比为1.0：1.02-1.20；

(2)磺化完成液经气液分离器分离，气体经过旋风、电除雾、酸洗、碱洗后排空，液体从气液分离器的底部排入水解釜，同时开启水解釜的搅拌装置，温度保持在100-120℃之间；

(3)水解釜中磺化完成液达到预设液位后，真空脱除游离三氧化硫；

(4)水解釜中磺化完成液脱除游离三氧化硫后，加入去离子水、硫酸浓度为5-50％的稀酸母液，去离子水为磺化完成液质量的20-30％，稀酸母液量为磺化完成液质量的2-5倍，在90-120℃下水解45-120min，加入活性炭，在80-100℃下保温搅拌30-60min，趁热过滤，滤液送入结晶釜低温结晶，过滤得到对硝基甲苯邻磺酸晶体；

步骤(1)中，所述动态管式反应器的长度为1-3m，管式反应器置于换热区域中，换热区域分为三段，每段有独立的温控区域，每段换热区域对应反应器部分布有进气口，第一段除布有进气口外，还布有液体对硝基甲苯进料口，第三段除布有进气口外，还布有磺化完成液排液口和排气口；

步骤(1)中，混合气体分三部分进入动态管式反应器中，第一段三氧化硫通入量为三氧化硫总量的40-50％，第二段三氧化硫通入量为三氧化硫总量的30-40％，第三段三氧化硫通入量为三氧化硫总量的10-30％；

步骤(1)中，所述动态管式反应器分三段控温磺化，第一段磺化反应温度控制在60-85℃，第二段磺化反应温度控制在80-90℃，第三段磺化反应温度控制在90-110℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，真空脱除游离三氧化硫的具体操作如下：开启连接于水解釜的真空系统脱除游离三氧化硫，所述真空脱除的真空度为-0.1～-0.08MPa，时间为20-60min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，旋风、电除雾捕捉下来的液体回流到水解釜中水解。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸洗的气体吸收液为45-55％稀酸母液，吸收气体后的稀酸母液用于磺化完成液的水解。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，水解釜中加入硫酸浓度为45-50％的稀酸母液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述动态管式反应器的出口安装有电导率仪监控进程，电导率仪与动态管式反应器的搅拌速度连锁，通过调整搅拌速度保证对硝基甲苯完全磺化。