[发明专利]一种氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202111311409.1 申请日: 2021-11-08
公开(公告)号: CN113896190B 公开(公告)日: 2022-11-25
发明(设计)人: 梁耕源;张鉴炜;唐俊;鞠苏;刘钧;雷博文;肖颖;赵文姝 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科技大学
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194;H01L35/22
代理公司: 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 代理人: 赵杰
地址: 410073 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 元素 掺杂 还原 氧化 石墨 薄膜 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将预还原氧化石墨烯薄膜加工成高温热冲击样品;

S2、将步骤S1中得到的高温热冲击样品在氮气气氛中通过高温热冲击;

S3、从步骤S2处理后的样品中取出薄膜,得到氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜

其中步骤S1中的高温热冲击样品包括:陶瓷基底、预还原氧化石墨烯薄膜和金属电极;

所述陶瓷基底为氧化铝陶瓷,其表面中间有凹槽,所述凹槽用于使所述还原氧化石墨烯薄膜的中间部分悬空固定在陶瓷基底上,所述凹槽的深度不小于1mm;

所述预还原氧化石墨烯薄膜在所述陶瓷基底的凹槽顶部且其两端粘贴在凹槽顶部边缘;

所述金属电极包括两个,分别粘贴在还原氧化石墨烯薄膜与陶瓷基底的结合处;

所述金属电极为钨丝,直径为0.5mm;

所述陶瓷基底、预还原氧化石墨烯薄膜和金属电极采用导电银浆进行粘接;

高温热冲击工艺的温度范围为900℃~1300℃;所述高温热冲击工艺的热冲击范围为1.0×104℃/s~5×104℃/s;所述高温热冲击工艺的冲击时间为8s~30s;所述高温热冲击工艺的冲击频率为7Hz~13Hz;

所得产品中:N元素以石墨氮和吡咯氮形式存在;所述氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜的密度不大于1.05g/cm3;平均塞贝克系数达-46.5μV/K;功率因子达30.27μWm-1K-2

2.根据权利要求1所述的氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述陶瓷基底的尺寸为3cm×3cm×2mm,所述凹槽尺寸为2cm×2cm×1mm;所述还原氧化石墨烯薄膜尺寸为3cm×1cm。

3.根据权利要求1所述的氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述高温热冲击在氮气氛的腔体中使用脉冲电压实现:将所述高温热冲击样品置于密闭腔体中,金属电极分别与脉冲电压的电源连接,关闭腔体,充入氮气氛,打开脉冲电压进行高温热冲击。

4.根据权利要求1所述的氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述高温热冲击工艺的温度范围为1100℃;所述高温热冲击工艺的热冲击范围为2.5×104℃/s;所述高温热冲击工艺的冲击时间为15s:所述高温热冲击工艺的冲击频率为10Hz。

5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜制备方法所得氮元素掺杂预还原氧化石墨烯薄膜作为热电薄膜在高温柔性热电器件中的应用。

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