[发明专利]一种环己酮肟的制备方法

说明书

本发明公开了一种环己酮肟的制备方法，属于石油化工技术领域。环己酮肟的制备方法包括：在肟化催化剂的存在下，将环己酮、氨和过氧化氢在溶剂中进行氨肟化反应，其中，溶剂为惰性有机溶剂。本发明提供的环己酮肟的制备方法，氨肟化反应体系中惰性有机溶剂的加入能够提高反应体系传质、溶解及非均相的分离效果，从而得到较高的环己酮肟的反应收率以及后续的悬液分离效率。同时，环己酮肟的制备方法对应的反应体系为非均相体系，无需后续分离提纯，氨肟化反应后得到含有水、油相和肟化催化剂的产物可以直接进行油水分离，将分离出的肟化催化剂返回继续用于氨肟化反应，含有环己酮肟的油相处理得到环己酮肟。

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，具体而言，涉及一种环己酮肟的制备方法。

背景技术

环己酮肟为白色柱状晶体，与己内酰胺为同分异构体，是生产己内酰胺的重要中间体，全世界 90%的己内酰胺都是由其重排得到的。环己酮肟的分子式为 C₆H₁₁NO，相对摩尔质量为 113.16，熔点 89-90℃，沸点206-210℃。溶于水、醚、乙醇、甲醇等。

在目前工业化的方法中，HSO法、NO法及HPO法生产厂家很少，大部分生产厂家优选氨肟化法。氨肟化法反应条件温和、收率高、生产工艺流程短、能耗低，已经成为目前生产环己酮肟的最优方法。

氨肟化法制备环己酮肟主要是：以叔丁醇作为溶剂，气氨、环己酮和双氧水为主要原料，在 82-90℃、0.3-0.4Mpa、TS-1 催化剂存在下发生环己酮氨肟化反应生成环己酮肟，优点是反应收率高，分离效果好；缺点是流程长，分离叔丁醇时需要消耗大量的蒸汽，占整个反应装置使用蒸汽量的一半以上，设备投入量和生产成本较高；后处理工序中加入萃取剂，萃取剂分离过程中同样消耗大量蒸汽。生产过程中使用叔丁醇作为溶剂在后续过程中要对叔丁醇进行回收，满负荷生产时该工序使用蒸汽量约占整个肟化装置蒸汽使用量的58%。其中，叔丁醇中心处理为环己酮氨肟化装置蒸汽使用大户；另外，肟的萃取和精制同样需要消耗大量的物料和能源。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种环己酮肟的制备方法。

本发明是这样实现的:

本发明提供一种环己酮肟的制备方法，包括：在肟化催化剂的存在下，将环己酮、氨和过氧化氢在溶剂中进行氨肟化反应，其中，溶剂为惰性有机溶剂。

本发明具有以下有益效果:

本发明提供一种环己酮肟的制备方法，环己酮肟的制备方法包括：在肟化催化剂的存在下，将环己酮、氨和过氧化氢在溶剂中进行氨肟化反应，其中，溶剂为惰性有机溶剂。该氨肟化反应过程中，在肟化催化剂的存在下，氨和过氧化氢在催化剂作用下，在极性溶液中可以迅速反应生成羟胺。生成的羟胺与环己酮在不需要催化剂的情况下，进行肟化反应，而含有惰性有机溶剂的作用是将生成的环己酮肟快速转移进入有机相中，就可以得到较高的环己酮转化率及很好的环己酮肟选择性。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明的目的是为了克服采用现有的氨肟化反应制备环己酮肟时，存在流程长，分离叔丁醇时能耗巨大，设备投入量和生产成本较高；后处理工序中能耗大，而提出一种新的环己酮肟的制备方法。