[发明专利]一种环己酮肟的制备方法

权利要求书

1.一种环己酮肟的制备方法，其特征在于，包括：在肟化催化剂的存在下，将环己酮、氨和过氧化氢在溶剂中进行氨肟化反应，其中，所述溶剂为惰性有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂为沸点大于110℃的惰性有机溶剂；优选地，所述惰性有机溶剂包括C7-C11的烷烃、C8-C10的环烷烃和C7-C10的芳香烃中的至少一种；更优选地，所述C7-C12的烷烃包括正辛烷、异辛烷、壬烷、葵烷及其异构体中的至少一种；更优选地，所述C8-C10的环烷烃包括 l，2-二甲基环己烷及正辛烷中的至少一种；更优选地，所述惰性有机溶剂与所述环己酮的重量比为50-200：100。

3.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述氨肟化反应的温度为60-120℃，优选为65-100℃。

4.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述氨肟化反应的压力为0.1-0. 6MPa，时间为0.1-80min；优选地，所述氨肟化反应的压力为0.1-0.5MPa，时间为0.5-70min。

5.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢以双氧水的形式加入，双氧水的浓度可以是27.5%，30%，50%，60%，70%。

6.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，相对于1mol的所述环己酮，所述过氧化氢的用量为1-1.5mol，优选为1-1. 25mol；所述氨的用量为1-2.0mol，优选为1-1. 8mol。

7.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述肟化催化剂为钛硅分子筛催化剂；优选地，所述肟化催化剂选自TS-1、TS-2及Ti-B中的至少一种；优选地，所述肟化催化剂的用量占整个反应体系用量的重量百分比为为1-10%，优选为1.5-7.5%。

8.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述氨肟化的反应体系为非均相体系；优选地，所述氨肟化反应在搅拌和取热的条件下进行；更优选地，所述氨肟化反应优选采用强制外循环或内取热连续加料式进行加料。

9.根据权利要求8所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，还包括：将非均相体系进行分离；优选地，非均相体系的分离包括：将所述氨肟化反应的产物分离成含有环己酮肟的油相以及含有肟化催化剂和水的水相；优选地，所述含有肟化催化剂和水的水相经固液分离之后，将肟化催化剂和水分离，肟化催化剂循环用于氨肟化反应，水排入废水系统；优选地，所述含有环己酮肟的油相处理得到环己酮肟。

10.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于，所述环己酮肟的制备方法包括以下步骤：先将环己酮溶解于惰性有机溶剂中，再加入肟化催化剂于惰性有机溶剂中、然后将氨、双氧水、以及含肟化催化剂和环己酮的惰性有机溶剂溶液送入氨肟化反应器中进行氨肟化反应，并将反应产物送入保温在65-90℃的第一油水分离器进行分离得到油相和水相，接着将65-90℃的油相再送入第二油水分离器分离，经过两次分离得到含有环己酮肟的油相与含有肟化催化剂和水的水相，并将水相中分离出的肟化催化剂重新返回至氨肟化反应器中继续用于氨肟化反应，保温在65-90℃的油相送出经处理得到环己酮肟。