[发明专利]超净高纯氢氧化钾及其生产工艺

说明书

本发明涉及超净高纯氢氧化钾及其生产工艺，属于氢氧化钾纯化技术领域。且所述生产工艺包括以下步骤：步骤一、将工业氢氧化钾溶解于超纯水中，过滤，得粗氢氧化钾溶液；步骤二、将氢氧化钾用改性棉布过滤，得一次过滤液；步骤三、将一次过滤液通过阳离子树脂交换膜，得透过液；将透过液蒸发、浓缩，得超净高纯氢氧化钾。且本发明结合改性棉布和阳离子树脂交换膜的使用，获得超纯氢氧化钾。利用了改性棉布不但亦可以滤去粗氢氧化钾溶液的颗粒杂质，还可以利用改性大孔二氧化硅的吸附能力，以及4‑乙烯基吡啶和季铵盐单体聚合形成的聚合物的吸附能力，除杂能力优异。

技术领域

本发明属于氢氧化钾纯化技术领域，具体地，涉及超净高纯氢氧化钾及其生产工艺。

背景技术

超净高纯试剂(Ultra-clean and High-purity Reagents)在国际上称为工艺化学品(Process Chemicals)，是集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻，另外超净高纯试剂还用于芯片掺杂和沉淀工艺及硅圆片表面的清洗，超净高纯试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。其中，超净高纯氢氧化钾常应用于触摸屏行业的黄光制程阶段，光刻胶显影和剥离工序中。显然，工业级氢氧化钾已经满足不了要求。因此，有必要对工业级氢氧化钾进行纯化，提升品质。

如中国专利CN104016376B公开的一种高纯氢氧化钾水溶液的连续生产方法，该方法是将待提纯的氢氧化钾溶液依次且连续地通过螯合树脂、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、电渗析、多级循环过滤系统进行处理，所得高纯氢氧化钾溶液中，单项阳离子浓度Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺在200ppb以下，Na⁺浓度在100ppm以下，CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、PO₄^3-浓度在1ppm以下，大于0.5μm颗粒浓度小于100个/mL。但是该发明公开的方法路线长，耗能大。

因此，本发明提供了超净高纯氢氧化钾及其生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供超净高纯氢氧化钾及其生产工艺，用以提高氢氧化钾的纯度。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

超净高纯氢氧化钾的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一、将工业氢氧化钾溶解于超纯水中，过滤，得质量分数23-26％粗氢氧化钾溶液；

步骤二、将粗氢氧化钾溶液用改性棉布过滤，得一次过滤液；

步骤三、将一次过滤液通过阳离子树脂交换膜，得透过液；将透过液蒸发、浓缩，得超净高纯氢氧化钾。

进一步地，所述阳离子树脂交换膜为胶型丙烯酸弱碱阴离子交换树脂或大孔型苯乙烯系弱碱阴离子交换树脂的一种，交换树脂的体积交换容量为1.5-1.8mmol/mL，粒径范围为0.55-1.00mm。

进一步地，所述改性棉布通过以下步骤制成：

A1、将大孔二氧化硅放入反应容器中，在搅拌的状态下，抽真空至10hPa，将大孔二氧化硅孔隙内的空气排净，然后吸入混合油相，以700-1000r/min转速搅拌，直至无明显的二氧化硅颗粒粘连成团的现象，然后通入氮气使得反应容器内压力恢复为常压，在65℃、100-300r/min下，反应1h，快速升温(10℃/min)至75℃后反应1h，快速升温85℃反应1h，快速升温95℃反应10h，停止反应，用丙酮、去离子水依次冲洗，循环重复3次，干燥，研磨，得改性大孔二氧化硅，其中，混合油相和大孔二氧化硅的质量比为10：12-15；