[发明专利]超净高纯氢氧化钾及其生产工艺在审
申请号: | 202111308783.6 | 申请日: | 2021-11-05 |
公开(公告)号: | CN114149013A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 汤晓春;何珂;展红峰 | 申请(专利权)人: | 江苏中德电子材料科技有限公司 |
主分类号: | C01D1/28 | 分类号: | C01D1/28;C01D1/32;D06M11/79;D06M15/356;D06M101/06 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 王德洋 |
地址: | 214400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 净高 氢氧化钾 及其 生产工艺 | ||
1.超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将工业氢氧化钾溶解于超纯水中,过滤,得质量分数23-26%粗氢氧化钾溶液;
步骤二、将氢氧化钾用改性棉布过滤,得一次过滤液;
步骤三、将一次过滤液通过阳离子树脂交换膜,得透过液;将透过液蒸发、浓缩,得超净高纯氢氧化钾;
所述改性棉布包括以下步骤制成:
将改性大孔二氧化硅溶解在异丙醇中,并依次加入盐酸、去离子水,搅拌均匀,得到混合溶液;将棉纤维浸渍于混合溶液中20min,二浸二轧,然后将浸轧后的棉纤维在95℃下焙烘100s,再在140℃下焙烘100s,获得处理后的棉纤维;将处理后的棉纤维水洗,烘干后,纺织,裁剪,得改性棉布。
2.根据权利要求1所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:混合溶液中改性大孔二氧化硅、异丙醇、盐酸、去离子水的质量比为2-5:80-100:35-50:15-35。
3.根据权利要求1所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:所述改性大孔二氧化硅包括以下步骤制成:
将大孔二氧化硅放入反应容器中,在搅拌的状态下,抽真空至10hPa,然后吸入混合油相,搅拌至无明显的二氧化硅颗粒粘连成团,然后恢复为常压,在65℃、100-300r/min下,反应1h,升温至75℃反应1h,升温85℃反应1h,升温95℃反应10h,停止反应,经后处理,得改性大孔二氧化硅;
其中,混合油相包括以下步骤制成:将苯乙酮和邻苯二甲酸二乙酯混合均匀后,加入4-乙烯基吡啶、季铵盐单体和二乙烯基苯,再加入混合引发剂,搅拌使混合引发剂溶解,得混合油相,混合引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二环己基甲腈按照质量比3:2混合组成。
4.根据权利要求3所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:所述混合油相和大孔二氧化硅的质量比为10:12-15。
5.根据权利要求3所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:所述苯乙酮、邻苯二甲酸二乙酯、4-乙烯基吡啶、季铵盐单体、二乙烯基苯的用量比为50mL:30mL:15-25g:6-13g:4-6g。
6.根据权利要求3所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:所述季铵盐单体包括以下步骤制成:
B1、将3-乙烯基苯胺和甲苯混合均匀后,加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,用氢氧化钠调节溶液的pH值为10,加热至60℃,搅拌反应30-60min,停止反应,水洗至中性,油相旋蒸,真空干燥,得中间体1;
B2、将中间体1和异丙醇混合均匀后,加入缩水甘油三甲基氯化铵的水溶液,用氢氧化钠调节溶液的pH值为10.5,加热至65℃,搅拌反应30-50min,停止反应,经后处理,得季铵盐单体。
7.根据权利要求5所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:步骤B1中3-乙烯基苯胺、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1.2-1.5:1。
8.根据权利要求5所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:步骤B2中中间体1、缩水甘油三甲基氯化铵的摩尔比为1.2-1.3:1。
9.根据权利要求1所述的超净高纯氢氧化钾的生产工艺,其特征在于:所述阳离子树脂交换膜为胶型丙烯酸弱碱阴离子交换树脂、大孔型苯乙烯系弱碱阴离子交换树脂的一种。
10.超净高纯氢氧化钾,其特征在于:由权利要求1-9中任意一项所述的生产工艺制备而成。
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