[发明专利]一种杭白菊总多酚的提取方法

权利要求书

1.一种杭白菊总多酚的提取方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：

(1)预处理：取杭白菊烘干，粉碎，得杭白菊粉末；将杭白菊粉末加入体积浓度50-70％的乙醇水溶液中，在室温下搅拌充分溶胀，调节温度45～65℃之间，pH值在4.0～5.5之间，添加纤维素酶，在45～65℃酶解后加入柠檬酸，然后在超声波功率为200W、超声波频率为20KHz条件下超声提取10-25分钟，获得超声后的物料；

(2)连续动态逆流提取：采用罐组式动态提取，将步骤(1)超声后的物料平均加入各个罐中，以体积浓度50-70％乙醇水溶液为溶剂，每罐于40～60℃、40-100rpm提取3次，每次30-40min，收集每罐第一次提取液，获得逆流提取液；

(3)膜分离：将步骤(2)逆流提取液减压浓缩回收乙醇，离心，取上清液，依次进行微滤、超滤，得到滤过液；

(4)去除农药残留：采用LS-806B树脂进行柱层析分离，将步骤(3)滤过液以2-4BV/h的速度上样，用体积浓度30％-70％甲醇水溶液进行梯度洗脱，洗脱速度均为1-3BV/h，洗脱量为均为8-10BV，采用分光光度法检测流出液中多酚的含量，收集多酚质量含量10％的洗脱液，减压浓缩至甲醇体积浓度5％，获得去除农药残留的浓缩液；

(5)柱层析：将步骤(4)制备的浓缩液，以2-4BV/h的速度上样大孔吸附树脂层析柱，吸附完成后，先用水洗至下注液接近无色，弃去水洗液，再用体积浓度60-70％乙醇水溶液洗脱，洗脱速度1-3BV/h，洗脱量8-10BV，收集全部乙醇洗脱液，减压浓缩至干，获得杭白菊总多酚。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)杭白菊包括低档滞销杭白菊、修剪梗叶、碎末。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)杭白菊在105℃下烘焙2～4h，粉碎，过80～120目筛，获得杭白菊粉末。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述50-70％乙醇水溶液体积用量以杭白菊粉末质量计为6-12mL/g；所述纤维素酶酶活为10000U/g，所述纤维素酶质量添加量为杭白菊粉末重量的0.1-0.3％；所述柠檬酸质量添加量为杭白菊粉末重量的10-20％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)体积浓度50-70％乙醇水溶液体积用量以步骤(1)杭白菊粉末重量计为5-12mL/g。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)梯度洗脱依次用体积浓度30％、40％、50％、60％和70％甲醇水溶液进行洗脱。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述微滤采用孔径0.2～0.45μm的聚砜膜或磺化聚砜膜，在40～50℃下进行微滤。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述超滤采用截留分子量为1～3万的聚醚砜膜，在温度35～45℃、压力0.1-0.5Mpa、膜面流速为2～2.5m/s下进行超滤。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所述大孔吸附树脂型号为ADS-7、AB-8、LK001、聚酰胺或者D-101。