[发明专利]一种三元乙丙橡胶分子量测定方法

说明书

本方案公开了一种三元乙丙橡胶分子量测定方法，包括以下步骤：(1)称量标准样品和待测样品；(2)通过检测仪器分别采集标准样品和待测样品的色谱数据；(3)基于标准样品的色谱数据制作校正曲线；(4)基于待测样品的色谱数据和所述校正曲线，确定所述待测样品的分子量信息；其中，所述标准样品为N个不同分子量水平的窄分布聚苯乙烯分子量标准样品，且N为大于等于5的整数；所述待测样品为三元乙丙橡胶待测样品；所述检测仪器为配有红外检测仪的高温凝胶渗透色谱仪。该方法避免了通用型示差折光检测器受温度、杂质、添加剂等影响产生折光系数的变化，造成基线不稳，结果重复性差等问题；避免了在外部对样品进行高温溶解。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，特别涉及一种三元乙丙橡胶分子量测定方法。

背景技术

三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物，具有优越的耐臭氧性、耐候性、耐热性和耐化学稳定性，主要应用于房屋建筑，电线电缆，汽车工业等领域。三元乙丙橡胶因其在所有橡胶中密度最低，且热分解温度最高，热分解吸热大，填充系数大，与多种推进剂及其复合壳体材料有优良的相容性，为理想的固体火箭发动机壳体内绝热层材料，也是固体火箭发动机中应用最广泛的绝热层品种。

国军标《GJB 8797-2015ENB型三元乙丙橡胶规范》中规定了EPDM门尼粘度的测试方法，没有规定EPDM橡胶分子量及其分布的测定。门尼粘度与样品分子量有一定关系，可以反映EPDM分子量的大小，但无法准确表征样品的数均分子量、重均分子量和分子量分布，仅以门尼粘度作为EPDM的控制指标有一定的局限性。

文献《激光光散射法测试三元乙丙橡胶分子量及其分布》(橡胶工业，2012,10：631-634)提出了一种EPDM橡胶分子量及其分布的测定方法，它以甲苯为流动相、采用激光光散射法在25℃进行检测。当EPDM中乙烯基含量较高时聚合物一般具有结晶性，样品在溶解过程中会因为结晶或极少量交联含有少量凝胶，样品需要经过过滤才能进样。激光法测得的分子量偏低，无法反映其真实的分子量及其分布，实验误差较大。

文献《原位聚合法制备具有长链支化的三元乙丙橡胶》(高分子材料科学与工程，2015,31(3)：17-21)中采用高温凝胶渗透色谱法采用高温示差检测器测试了1，2-结构聚丁二烯作为第三单体的长链支化EPDM分子量。该方法采用的是通用型的示差折光检测器，容易受环境温度、流动相组成、杂质、添加剂等影响产生折光系数的变化，造成基线不稳，结果重复性差等问题。且该方法需要在外部对样品进行高温溶解，之后用针管将溶液抽到过滤设备中手动过滤，再将高温滤液手动注入GPC溶样瓶中，最后转移到GPC系统中。整个样品制备过程全程需要手工操作，过程十分繁琐。手工操作的误差比较大，高温手工操作不仅容易引起烫伤，且暴露在高温有毒溶剂下，对人的健康也有很大的危害。手动过滤过程中样品溶液的温度也会因过滤而降低，需要放到进样器中重新预热恒温才能进样，反复加热样品导致热降解，影响测试结果。

发明内容

本方案的一个目的在于提供一种三元乙丙橡胶分子量测定方法，该方法避免了通用型示差折光检测器受温度、杂质、添加剂等影响产生折光系数的变化，造成基线不稳，结果重复性差等问题；避免了在外部对样品进行高温溶解，全程需要手工操作的繁琐过程及手工操作导致的误差；避免了样品受热时间不一致，高温氧化降解，导致的实验误差大的问题。

为达到上述目的，本方案如下：

一种三元乙丙橡胶分子量测定方法，包括以下步骤：

(1)称量标准样品和待测样品；

(2)通过检测仪器进行测试，分别采集标准样品和待测样品的色谱数据；

(3)基于标准样品的色谱数据制作校正曲线；

(4)基于待测样品的色谱数据和所述校正曲线，确定所述待测样品的分子量信息；