[发明专利]一种三元乙丙橡胶分子量测定方法在审

专利信息
申请号: 202111305596.2 申请日: 2021-11-05
公开(公告)号: CN113820433A 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 谭利敏;徐胜良;刘发龙;蔡如琳;程新丽;王敏;章园园;杨秋秋 申请(专利权)人: 湖北航天化学技术研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/60;G01N30/74
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 张彩珍
地址: 441003 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元乙丙橡胶 分子量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)称量标准样品和待测样品;

(2)通过检测仪器进行测试,分别采集标准样品和待测样品的色谱数据;

(3)基于标准样品的色谱数据制作校正曲线;

(4)基于待测样品的色谱数据和所述校正曲线,确定所述待测样品的分子量信息;

其中,所述标准样品为N个不同分子量水平的窄分布聚苯乙烯分子量标准样品,且N为大于等于5的整数;所述待测样品为三元乙丙橡胶待测样品。

2.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,所述窄分布聚苯乙烯分子量标准样品的分子量分布为102~107

3.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,所述标准样品的称样量为10~100mg;所述待测样品称样量为10~20mg。

4.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,所述高温凝胶渗透色谱仪的色谱柱,采用串联方式,联用三根耐高温凝胶渗透色谱柱,色谱柱柱分子量线性范围102~107、柱效N104理论塔板数/米、分辨率Rs1.5。

5.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,高温凝胶渗透色谱仪设定的样品溶解和测试温度为130~170℃,溶解样品的溶剂量为6ml~10ml,溶解时间为45min~120min。

6.根据权利要求5所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,测试时溶解样品所用溶剂为色谱纯的1,2,4-三氯苯或色谱纯的邻二氯苯,所述溶剂中溶有含量为0.10g/L~0.50g/L的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。

7.根据权利要求6所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,测试时流动相的流速为0.8mL/min~1.2mL/min,进样量为100μL~300μL。

8.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,制作所述校正曲线为根据所述N个不同分子量水平的窄分布聚苯乙烯分子量标准样品的数均分子量和/或重均分子量标准值的对数lgM与保留时间t的一次或q次拟合曲线确定校正曲线,其中,q≤5;校正曲线的判定系数R2≥0.99。

9.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,所述分子量信息括数均分子量、重均分子量值和分散指数。

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