[发明专利]一种钛及钛合金感应熔炼用陶瓷坩埚及其一体制备方法

说明书

本发明属于钛及钛合金熔炼用坩埚相关技术领域，其公开了一种钛及钛合金感应熔炼用陶瓷坩埚及其一体制备方法，该方法主要包括以下步骤：(1)以高温钛合金锭为原料，通过反挤压成形方式一体制备得到坩埚坯体，机械加工获得低粗糙度光滑表面；(2)通过渗氮方式在所述坩埚坯体的表面原位生成TiN隔热层，以得到所述陶瓷坩埚。本发明采用高温钛合金塑性成形，实现了坩埚坯体的整体化、高致密化制备，且制备的坩埚坯体具有高强、高韧等特性，从根本上解决了采用陶瓷粉体压坯、高温烧结中长期存在的烧结致密度低、坯体开裂等关键技术难题；且一体成形的坩埚兼具耐钛液腐蚀性、抗热震性、可成形性，可应用于钛及钛合金等高活性、高熔点金属熔炼。

技术领域

本发明属于钛及钛合金熔炼用坩埚相关技术领域，更具体地，涉及一种钛及钛合金感应熔炼用陶瓷坩埚及其一体制备方法。

背景技术

钛及钛合金性能优异，储量丰富，在航天航空、海洋工程、石油化工、生物医疗等领域具有广阔的应用前景。目前，通常采用真空自耗电极或者冷床炉熔炼制备钛及钛合金。然而，自耗电极熔炼技术熔化时间短，铸锭偏析严重，往往需要反复多次熔炼，无疑会大幅延长生产周期。冷床炉熔炼技术对外加热源要求高，同时无法同时解决除气除杂与合金元素控制的问题。此外，上述技术固有的设备昂贵、能耗巨大等问题，使得钛合金制备成本居高不下，严重限制了其在国计民生中的应用。

坩埚式真空感应熔炼被认为是实现钛合金低成本制备难题的有效途径。因此，坩埚材料的选择及其成形方法十分重要。中国专利201110350464、201410123380.8、201711003905.4、201710767068.6等采用多种氧化物粉末混合，通过冷压烧结制备坩埚，但钛的高化学活性几乎与目前已知的所有耐火材料发生反应。特别是针对Al₂O₃、MgO、CaO、Y₂O₃、ZrO₂等氧化物耐火材料，会直接造成钛熔体的氧元素污染，而钛及钛合金的性能对氧元素含量十分敏感，工业制品对氧含量要求十分严苛，因此此类氧化物耐火材料并不适用制备钛及钛合金熔炼用坩埚。中国专利201110350464.1采用BaZrO₃为主体原料制备熔钛坩埚，但BaZrO₃烧结困难，难以成形大尺寸工业级坩埚，且抗热震性差，坩埚使用寿命较短。

可见，关于钛及钛合金真空感应熔炼用坩埚的材料选择与制备技术尚未成熟，兼具高耐蚀、高热强、抗热震、可成形的坩埚制备技术仍是该领域长期未能解决的技术难题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种钛及钛合金感应熔炼用陶瓷坩埚及其一体制备方法，其通过高温钛合金热塑性成形制备出高致密坩埚坯体；然后采用机械加工去除氧化皮，获得低粗糙度的光滑坩埚表面；制备的坩埚坯体具有耐高温、高强、高韧等特性。再在坩埚坯体的表面原位生成TiN隔热层，实现了坩埚坯体的整体化、高致密化制备，从根本上解决了采用陶瓷粉体压坯、高温烧结中长期存在的烧结致密度低、坯体开裂、表面粗糙度高等关键技术难题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种钛及钛合金感应熔炼用陶瓷坩埚的一体制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：

(1)以高温钛合金锭为原料，通过反挤压成形方式一体制备得到坩埚坯体，然后机械加工去除氧化皮，获得低粗糙度的光滑坩埚表面；

(2)通过渗氮方式在所述坩埚坯体的表面原位生成TiN隔热层，以得到所述陶瓷坩埚。

进一步地，所述高温钛合金锭的材料为TB10、Ti60或者IMI834。

进一步地，步骤(1)中，采用的挤压锭温度为800℃～1100℃，挤压筒的温度为400℃～500℃，挤压杆运行速度为1mm/s～5mm/s；应变量为0.2～1.2。

进一步地，所述高温钛合金锭的材料为TB10，采用1000℃的挤压温度，500℃的挤压筒温度，挤压杆运行速度为3mm/s，应变量为0.44。