[发明专利]一种硫酸乙二胺盐定量分析方法

说明书

本发明提出的是一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，包括以下步骤：试样用液相色谱‑紫外检测器(HPLC‑UV)检测，采用对苯磺酰氯做为衍生物，在色谱柱Nucleosil C18进行定量分析，分析结果计算。本发明的方法简单、快捷、准确度高。

技术领域

本发明涉及的是一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

硫酸乙二胺盐，化学式为，相对分子质量为158.18，易溶于水和甲醇和乙腈。在有机合成上，硫酸乙二胺盐与硝基类化合物合成咪唑类产品，具有较广泛的应用用途。目前硫酸乙二胺盐在生产过程中，因有氨等杂质的存在，用酸碱滴定方法，误差较大，不利于生产进行。

发明内容

本发明的目的在于解决现有硫酸乙二胺盐生产过程中存在的上述问题，提出一种误差小的硫酸乙二胺盐的定量分析方法。

本发明的技术解决方案：一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，采用对苯磺酰氯做为衍生物，将试样经液相色谱-紫外检测器分离检测，通过色谱柱进行定量分析；该方法具体包括如下步骤：

1）衍生溶液制备：称取对苯磺酰氯分析纯，溶解于容器中，用甲醇定容；其中对苯磺酰氯的加入量为2.5g；

2）标准溶液制备：称取硫酸乙二胺标样于容器中，移取步骤1）制备的衍生溶液，摇匀；其中硫酸乙二胺的加入量为0.1g，衍生溶液的加入体积为1ml—3ml，

3）样品溶液制备：称取样品于容器中，移取步骤1）制备的衍生溶液，摇匀；其中样品的加入量为1.0g，衍生溶液的加入体积为1ml—3ml，与步骤2）相同；

4）进样分析：连续将两针标准溶液注入液相色谱仪，当两针标准溶液的液相色谱图峰面积误差小于1%以后，将标准溶液和样品溶液注入液相色谱仪，通过液相色谱仪测定，形成液相色谱图，记录标准溶液与样品溶液分别产生的峰面积值；

5）根据峰面积值计算乙二胺含量。

进一步的，所述步骤4）中的液相色谱仪为具UV检测器的液相色谱仪，测定条件如下：流动相：乙腈和水；波长：224nm；流速：0.8mL/min；灵敏度：0.05AUFS；进样量：50ul。所述液相色谱仪采用的色谱柱型号为Nucleosil C18，规格为4.0mm(id)×250mm；所述流动相中的乙腈和水的体积百分比分别为60％和40％，并滴加3滴磷酸；所述标准溶液和样品溶液的注入顺序为：标准溶液-样品溶液-样品溶液-标准溶液。

进一步的，所述步骤5）中乙二胺含量的计算公式如下：

式中m₁表示硫酸乙二胺标样的重量，单位为g；m₂表示乙二胺硫酸盐样品的重量，单位为g；A₁表示硫酸乙二胺标样的峰面积；A₂表示乙二胺硫酸样品的峰面积；P表示硫酸乙二胺标样的百分比纯度。

与现有技术相比，本发明采用对苯磺酰氯作为衍生试剂，在色谱柱Nucleosil C18上进行定量分析，分析结果计算。本发明的方法简单、快捷、准确度高。

附图说明

图1是本发明实施例1中样品的液相色谱图。

图2是本发明实施例2中样品的液相色谱图。

图3是本发明实施例3中样品的液相色谱图。

图中，A-衍生试剂，B-衍生物。

具体实施方式

下面根据多个实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对实施例的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。

实施例1