[发明专利]一种硫酸乙二胺盐定量分析方法

权利要求书

1.一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，采用对苯磺酰氯做为衍生物，将试样经液相色谱-紫外检测器分离检测，通过色谱柱进行定量分析，根据液相色谱图计算含量；其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

1）衍生溶液制备：称取对苯磺酰氯分析纯，溶解于容器中，用甲醇定容；

2）标准溶液制备：称取硫酸乙二胺标样于容器中，移取步骤1）制备的衍生溶液，摇匀；

3）样品溶液制备：称取样品于容器中，移取步骤1）制备的衍生溶液，摇匀；

4）进样分析：连续将两针标准溶液注入液相色谱仪，当两针标准溶液的液相色谱图峰面积误差小于1%以后，将标准溶液和样品溶液注入液相色谱仪，通过液相色谱仪测定，形成液相色谱图，记录标准溶液与样品溶液分别产生的峰面积值；

5）根据峰面积值计算乙二胺含量。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤1）中对苯磺酰氯的加入量为2.5g。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤2）中的硫酸乙二胺的加入量为0.1g。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤3）中的样品的加入量为1.0g。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤2）和步骤3）中加入的衍生溶液的体积为1ml—3ml，且两次加入的体积相同。

6.根据权利要求1所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤4）中的液相色谱仪为具UV检测器的液相色谱仪，测定条件如下：流动相：乙腈和水；波长：224nm；流速：0.8mL/min；灵敏度：0.05AUFS；进样量：50ul。

7.根据权利要求6所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述液相色谱仪采用的色谱柱型号为Nucleosil C18，规格为4.0mm(id)×250mm。

8.根据权利要求6所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述流动相中的乙腈和水的体积百分比分别为60％和40％，并滴加3滴磷酸。

9.根据权利要求1所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤4）中标准溶液和样品溶液的注入顺序为：标准溶液-样品溶液-样品溶液-标准溶液。

10.根据权利要求6所述的一种硫酸乙二胺盐定量分析方法，其特征在于：所述步骤5）中乙二胺含量的计算公式如下：

式中m₁表示硫酸乙二胺标样的重量，单位为g；m₂表示乙二胺硫酸盐样品的重量，单位为g；A₁表示硫酸乙二胺标样的峰面积；A₂表示乙二胺硫酸样品的峰面积；P表示硫酸乙二胺标样的百分比纯度。